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后處理三氧化鈾粉末中鈾含量測定 自動電位滴定法

更新日期:2022-02-16   瀏覽量:1492


EJ/T 20164-2018 后處理三氧化鈾粉末中鈾含量測定 自動電位滴定法

范圍
本標準規(guī)定了三氧化鈾粉末中鈾含量測定的分析方法,包括方法原理、試劑和材料、儀器設(shè)備、試驗步驟、試驗數(shù)據(jù)處理、精密度等。
本標準適用于后處理三氧化鈾粉末中鈾含量的測定。

方法原理
在磷酸介質(zhì)中,用過量的硫酸亞鐵將鈾(Ⅵ)還原到鈾(Ⅳ),過量的亞鐵離子在鉬的催化下被硝酸氧化,而氧化過程中產(chǎn)生的NO2-被氨基磺酸破壞。采用重鉻酸鉀滴定法將鈾(Ⅳ)氧化至鈾(Ⅵ),使用自動電位滴定儀自動滴定加標準溶液并指示滴定終點,通過重鉻酸鉀標準滴定溶液的消耗量計算樣品中的鈾含量。

儀器設(shè)備
自動電位滴定儀。
分析天平,感量為0.01mg。
電熱板,溫度范圍0°C~400°C,控溫精度±2°C。
滴定瓶,250mL,與"自動電位滴定儀"配套使用,耐高溫。
容量瓶,1L,容量允差小于0.4mL。
表面皿,?=7cm。
秒表。

樣品
后處理三氧化鈾粉末。

試驗步驟
樣品溶解
準確稱取兩份試樣0.8g~1.0g(精確至0.01mg)于滴定瓶中,加入5mL濃硝酸,蓋上表面皿,置于電熱板上加熱溶解。待試料溶解*后,升溫至200°C,使樣品緩慢蒸發(fā)至近干。
將溫度升至約400°C,繼續(xù)加熱到樣品*轉(zhuǎn)為桶紅色,沒有紅棕色氣體溢出后再加熱5min,取下冷卻。
取下表面皿,量取50mL濃磷酸沿壁加入到滴定瓶中,蓋上表面皿。
將滴定瓶置于電熱板上,于160°C加熱,使其*溶解。
樣品測定
樣品溶解*后,依次加入10mL硫酸溶液、5.0mL氨基磺酸溶液,5.0mL~10mL硫酸亞鐵溶液(硫酸亞鐵不可沿壁加入)。
將滴定瓶安裝在滴定臺上進行攪拌,插入溫度傳感器測量溫度,控制溶液溫度在33°C~35°C時停止攪拌。
加入10mL氧化劑溶液,溶液黑色褪去后(40s以內(nèi)),繼續(xù)攪拌2.5min后靜置0.5min使氣泡消失。
重鉻酸鉀預(yù)稱樣。
稱取一定質(zhì)量的重鉻酸鉀,重鉻酸鉀的稱樣量m1由公式(1)計算。
式1.jpg
式中:
m2一一稱取的后處理三氧化鈾粉末的質(zhì)量,單位為克(g);
w 一一后處理三氧化鈾粉末中鈾的理論質(zhì)量分數(shù),%;
A 一一取值約為4mg~6mg,單位為克(g);
f  一一重鉻酸鉀對鈾的轉(zhuǎn)換因子,f = 3M / M重鉻酸鉀。
鈾的平均原子量M按公式(2)計算:
式2.jpg
式中:
FU234 一一鈾234的質(zhì)量豐度;
FU235 一一鈾235的質(zhì)量豐度;
FU236 一一鈾236的質(zhì)量豐度;
FU238 一一鈾238的質(zhì)量豐度。
取下滴定瓶直接加入預(yù)先稱好的固體重鉻酸鉀,再沿杯壁加入100mL的硫酸氧釩溶液,將滴定瓶裝回滴定臺。
將電極插入到滴定瓶中,快速攪拌溶液,電極電位以0.2mV/s~0.4mV/S的速度變化時可視為反應(yīng)穩(wěn)定,可以進行下一步滴定。
用自動電位滴定儀滴定至終點(電位約600mV,終點判斷設(shè)定為△V≥30mV),記錄重鉻酸鉀標準滴定溶液消耗體積V

試驗數(shù)據(jù)處理
樣品中鈾含量以質(zhì)量分數(shù)ω計,按公式(3)計算:
式3.jpg
式中:
ρ 一一重鉻酸鉀標準溶液的濃度,單位為毫克每毫升(mg/mL);
V 一一重鉻酸鉀標準溶液的消耗體積,單位為毫升(mL);
結(jié)果為兩次測定結(jié)果的平均值,計算結(jié)果表示到小數(shù)點后三位。

精密度
在重復(fù)性條件下,六次獨立測定結(jié)果相對標準偏差優(yōu)于0.06%。


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