EJ/T 20168-2018 后處理三氧化鈾粉末中水分含量測(cè)定 卡爾費(fèi)休庫(kù)侖法

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了后處理三氧化鈾粉末中水分含量的分析方法，包括方法原理、試劑和材料、儀器設(shè)備、試驗(yàn)步驟、試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理、精密度等。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于后處理三氧化鈾粉末中水分含量測(cè)定。測(cè)定范圍: 0.0025%～1.0%。

方法原理
后處理三氧化鈾粉末樣品秤量后放置在卡式加熱爐內(nèi)，樣品中的水分在高溫下蒸發(fā)，用惰性載氣(干燥氮?dú)?將水蒸氣送至滴定池內(nèi)，水分參與碘、二氧化硫的氧化還原反應(yīng)，在吡啶和甲醇存在的情況下，產(chǎn)生Hydroiodic Acid吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗的碘在陽(yáng)極電解產(chǎn)生，從而使氧化還原反應(yīng)不斷進(jìn)行，直至水分全部耗盡為止，依據(jù)法拉第電解定律，電解產(chǎn)生碘與電解時(shí)耗用的電量成正比關(guān)系，計(jì)算后處理三氧化鈾粉末中水分的含量。反應(yīng)式如下:


儀器與設(shè)備
卡爾費(fèi)休庫(kù)侖滴定儀，包括控制單元和滴定池，其工作參數(shù)見附錄A 。滴定池是由無隔膜發(fā)生電極，雙鉑針指示電極和磁力攪拌器組成。
卡式加熱爐，加熱溫度范圍為(50～250)°C，載氣流速范圍(10～150)mL/min。
分析天平，感量0.1mg。

樣品
后處理三氧化鈾粉末。

試驗(yàn)步驟
預(yù)滴定平衡系統(tǒng)
參照附錄A調(diào)節(jié)儀器的工作條件，待儀器穩(wěn)定后，在卡式加熱爐中放入密封好的空樣品瓶(平衡瓶)，將進(jìn)樣針插入到平衡瓶中，待漂移值讀數(shù)穩(wěn)定，即表示系統(tǒng)達(dá)到平衡。
空白的測(cè)定
迅速用鎮(zhèn)子將密封好的待測(cè)空白樣品瓶放入卡式加熱爐中，將進(jìn)樣針插入空白樣品瓶中，開始測(cè)定，800s后得到空白測(cè)定結(jié)果。重復(fù)測(cè)定空白，直到得到三次有效空白測(cè)定結(jié)果，取平均值，記錄其質(zhì)量m₀。
樣品的測(cè)定
按照"預(yù)滴定平衡系統(tǒng)"步驟平衡系統(tǒng)。稱量后處理三氧化鈾粉末樣品0.1g(精確至0.1mg)于樣品瓶中，記錄其質(zhì)量m，迅速將樣品瓶密封。迅速將密封好的待測(cè)樣品瓶放入卡式加熱爐中，將進(jìn)樣針插入樣品瓶中，開始測(cè)定，800s后得到后處理三氧化鈾粉末中水分的測(cè)定結(jié)果，記錄其質(zhì)量m₁。

試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理
后處理三氧化鈾粉末中水分含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω計(jì)，按公式(1)計(jì)算:

式中:
m₁一一后處理三氧化鈾粉末測(cè)定的水分質(zhì)量，單位為克(g)；
m₀一一空白測(cè)定的水分質(zhì)量，單位為克(g)；
m  一一后處理三氧化鈾粉末的稱樣量，單位為克(g)。
結(jié)果為兩次測(cè)定結(jié)果的平均值，結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。

精密度
在重復(fù)性條件下，六次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差優(yōu)于5% 。

附錄A  (資料性附錄)
卡爾費(fèi)休庫(kù)侖滴定儀工作參數(shù)
卡爾費(fèi)休庫(kù)侖滴定儀工作參數(shù)參見表A.1。



京都電子KEM 卡爾·費(fèi)休庫(kù)侖滴定儀MKC-710S + 瓶式加熱法卡式加熱爐CHK-501
京都電子KEM 卡爾·費(fèi)休庫(kù)侖滴定儀MKC-710S + 管式加熱法卡式加熱爐ADP-611