GB/T 2441.3-2010 尿素的測(cè)定方法 第3部分: 水分 卡爾·費(fèi)休法

范圍
GB/T 2441 的本部分規(guī)定了用卡爾·費(fèi)休法測(cè)定尿素中水分。
本部分適用于由氨和二氧化碳合成制得的尿素水分的測(cè)定。
仲裁時(shí)，采用含吡啶的卡爾·費(fèi)休試劑。

原理
存在于試料中的水分，與已知水滴定度的卡爾·費(fèi)休試劑進(jìn)行定量反應(yīng)，反應(yīng)式如下:
H₂O+I₂+SO₂+3C₅H₅N→2C₅H₅N·HI+C₅H₅N·SO₃
C₅H₅N·SO₃+CH₃OH→C₅H₅NH·OSO₂OCH₃

儀器
卡爾·費(fèi)休直接電量滴定儀器，其典型裝置按GB/T 6283 配置。

卡爾·費(fèi)休試劑的標(biāo)定
按GB/T 6283 規(guī)定步驟，用水或二水酒石酸鈉標(biāo)定試劑對(duì)水的滴定度T。

測(cè)定
用稱量管稱量1g～5g實(shí)驗(yàn)室樣品(至0.0002g)，要求稱取的試料量消耗卡爾·費(fèi)休試劑體積不超過(guò)10mL。
通過(guò)卡爾·費(fèi)休儀器的排泄嘴，將滴定容器中殘液放完，加50mL甲醇于滴定容器中，甲醇用量須足以淹沒(méi)電極，打開電磁攪拌器，與標(biāo)定卡爾·費(fèi)休試劑一樣，用卡爾·費(fèi)休試劑滴定至電流計(jì)產(chǎn)生與標(biāo)定時(shí)同樣的偏斜，并保持穩(wěn)定1min。
打開加料口橡皮塞，迅速將已稱量過(guò)的稱量管中試料倒入滴定容器中，立即蓋好橡皮塞，攪拌至試料溶解，用卡爾·費(fèi)休試劑如上述滴定甲醇中水量一樣滴定至終點(diǎn)，記錄所消耗卡爾·費(fèi)休試劑的體積(V)。
稱量加完試料后稱量管的質(zhì)量，以確定所用試料的質(zhì)量(m)。

分析結(jié)果的表述
水分W，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示，按式(1)計(jì)算:
         T x V x 100        T x V
W = 一一一一一一 = 一一一一   ………………………………( 1 )
            m x 1000       m x 10
式中:
T一一卡爾·費(fèi)休試劑對(duì)水的滴定度，單位為毫克每毫升(mg/mL)；
V一一滴定消耗卡爾·費(fèi)休試劑的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
m一一試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。
計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位，取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。


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