GB/T 606-2003 化學(xué)試劑 水分測(cè)定通用方法 卡爾·費(fèi)休法

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了化學(xué)試劑中用卡爾·費(fèi)休試劑測(cè)定微量水分的通用方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于化學(xué)試劑產(chǎn)品中微量水分的測(cè)定。
本標(biāo)準(zhǔn)不適用能與卡爾·費(fèi)休試劑的主要成分反應(yīng)并生成水的樣品以及能還原碘或氧化碘化物的樣品中水分的測(cè)定。

原理
卡爾·費(fèi)體試劑(碘、二氧化硫、吡啶和甲醇或乙二醇甲醚組成的溶液)能與樣品中的水定量反應(yīng)，反應(yīng)式如下:
   H₂O + I₂ + SO₂ + 3C₅H₅N → 2C₅H₅N·HI + C₅H₅N·SO₃
   C₅H5N·SO₃ + ROH → C₅H₅NH·OSO₂·OR
以合適的溶劑溶解樣品(或萃取出樣品中的水)，用已知滴定度的卡爾·費(fèi)休試劑滴定，用永停法或目測(cè)法確定滴定終點(diǎn)，即可測(cè)出樣品中水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

終點(diǎn)的確定
永停法
永停法確定終點(diǎn)，其原理為: 在浸入溶液中的兩鉑電極間加一電壓，若溶液中有水存在，則陰極極化，兩電極之間無(wú)電流通過(guò)。滴定至終點(diǎn)時(shí)，溶液中同時(shí)有碘及碘化物存在，陰極去極化，溶液導(dǎo)電，電流突然增加至一zui大值，并穩(wěn)定1 min以上，此時(shí)即為終點(diǎn)。

卡爾·費(fèi)休試劑滴定度的標(biāo)定
用水標(biāo)定卡爾·費(fèi)休試劑滴定度
于反應(yīng)瓶中加一定體積的甲醇(浸沒(méi)鉑電極)，在攪拌下用卡爾·費(fèi)休試劑滴定至終點(diǎn)。加入0.01 g水，至0.0001 g，用卡爾·費(fèi)休試劑滴定至終點(diǎn)，并記錄卡爾·費(fèi)休試劑的用量(V) 。

樣品中水分的測(cè)定
于反應(yīng)瓶中加一定體積的甲醇或產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的溶劑(浸沒(méi)鉑電極)，在攪拌下用卡爾·費(fèi)休試劑滴定至終點(diǎn)。迅速加入產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定量的樣品，用卡爾·費(fèi)休試劑滴定至終點(diǎn)。


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