DB13/T 5767-2023 TFT混合液晶混配精制規(guī)程

范圍
本文件確定了TFT混合液晶的混配精制程序，規(guī)定了從單晶存儲、加料、混合、純化、膜濾灌裝、檢測、包裝、打包階段的操作、管理指示，以及上述階段之間的轉(zhuǎn)換條件，并描述了追溯方法。
本文件適用于TFT混合液晶的混配精制過程。

術(shù)語和定義
GB/T 8979-2008、GB/T 25915.1-2021、GB/T 36652-2018 界定的術(shù)語和定義適用于本文件。

程序確立
TFT混合液晶混配精制規(guī)程包括單晶儲存、加料、混合、純化、膜濾灌裝、檢測、包裝、打包階段。

程序指示
單晶存儲
設(shè)備
防潮柜。
要求
環(huán)境：溫度22±3°C，濕度RH≤50%，潔凈度ISO 8級。
著裝：普通工裝，PE手套。
設(shè)備：防潮柜，具備恒溫恒濕調(diào)控功能。

加料
設(shè)備
不銹鋼備，天平。
要求
環(huán)境：溫度22±3°C，濕度RH≤50%，潔凈度ISO 7級，獨立稱量室。
著裝：潔凈無塵服、無塵鞋、丁臘無塵手套。
設(shè)備滿足下列要求：
——316不銹鋼備，配備控溫夾套、快接接頭， 具備攪拌功能，有機殘留GC≤10ppm；
——天平，精度0.01g(常規(guī)單體)、0.0001g(添加劑)。
輔材：滿足潔凈室管理控制標準。
過程
a) 準備：加料前需對反應(yīng)釜進行稱重、記錄，并在釜體貼相應(yīng)產(chǎn)品信息標簽；
b) 加料：按投料順序固體單體(按BOM順序)，蠟狀、液體類單體， 手性劑、添加劑依次向反應(yīng)釜中投料。如遇異常情況改變加料順序時需在生產(chǎn)記錄單上記錄；
c) 待所有物料加入反應(yīng)釜后，轉(zhuǎn)移至地秤上進行稱量、記錄；
d) 轉(zhuǎn)移至混合工序。

混合
設(shè)備
溫控系統(tǒng)，氮氣置換、排空系統(tǒng)，316不銹鋼釜。
要求
環(huán)境：溫度22±3°C；濕度RH≤50%；潔凈度ISO 7級。
著裝： 潔凈無塵服、無塵鞋、丁腈無塵手套。
設(shè)備滿足下列要求：
——溫控系統(tǒng)，15°C~85°C，控溫精度±2°C；
——氮氣置換，高純氮氣≥99.999%；
——排空系統(tǒng)，具備緩沖、倒灌功能；
——316不銹鋼釜，配備控溫夾套、快接接頭，具備攪拌功能，有機殘留GC≤10ppm。
過程
a) 準備：將反應(yīng)釜推至混合區(qū)，與溫控系統(tǒng)、氮氣置換、排空系統(tǒng)對接， 并確認是否連接緊固。
b) 運行：啟動混合程序，將產(chǎn)品加熱至60°C~90°C，攪拌1h~4h，確認無可見未溶解固體。
c) 拆卸： 逆向拆卸各連接管路。
d) 轉(zhuǎn)移至純化工序。

純化
設(shè)備
氮氣系統(tǒng)、排空系統(tǒng)、316不銹鋼釜。
要求
環(huán)境：溫度22±3°C，濕度RH≤50% ，潔凈度ISO 6級。
著裝：潔凈無塵服、無塵鞋、丁腈無塵手套。
設(shè)備滿足下列要求：
——316不銹鋼釜，配備控溫夾套、快接接頭， 具備攪拌功能；
——純化柱、配件、管道材質(zhì)要求SUS316L，內(nèi)襯材質(zhì)PFA/PTFE，有機殘留GC≤10ppm；
——氮氣系統(tǒng)：高純氮氣≥99.999%；
——排空系統(tǒng)， 具備緩沖、倒灌功能。
吸附材料滿足下列要求：
——種類，分子篩、硅膠、改性硅膠、氧化鋁、改性氧化鋁等；
——規(guī)格1μm~ 100μm。
過程
a) 準備：將反應(yīng)釜推至純化區(qū)，與氮氣、排空系統(tǒng)對接， 并用管道與純化柱等其余配套設(shè)施連接，確認連接緊固；
b) 運行：啟動控制系統(tǒng)，打開氮氣閥門，至壓力穩(wěn)定后，依次從釜端到灌裝端打開閥門，開始進行純化，至電阻率檢測合格；
c) 轉(zhuǎn)移至膜濾灌裝工序。

膜濾灌裝
設(shè)備
316不銹鋼釜、過濾器、操作臺、天平。
要求
環(huán)境：溫度22±3°C，濕度RH≥10%、≤30%，潔凈度ISO 4級。
著裝：潔凈無塵服、無塵鞋、丁腈無塵手套。
設(shè)備滿足下列要求：
——316不銹鋼釜，配備控溫夾套、快接接頭，具備攪拌功能；
——操作臺ISO 4級；
——配件、管道材質(zhì)SUS316L/PTFE，有機殘留GC≤10ppm；
——過濾器：濾芯主材質(zhì)PTFE、PFA；外殼材質(zhì)及處理工藝SUS316L、EP 、Ra≤0.45μm；過濾精度≤0.45μm；
——天平：精度0.01g。
包材滿足下列要求：
——包裝瓶材質(zhì)：玻璃、SUS316L；
——包裝瓶內(nèi)塞材質(zhì)：PE、覆膜(PTFE、ETFE)膠塞、SUS316L。
過程
a) 準備：用管道將純化柱與過濾器連接好，確認連接緊固。
b) 運行：啟動純化、膜濾制程，直至達到產(chǎn)品控制指標。電阻率≥1.0*10-13，采用 GB/T 36652-2018 要求測試。
c) 返簽：膜濾產(chǎn)品返釜。
d) 留樣：打開氮氣閥門，至壓力穩(wěn)定后，依次從釜到灌裝崗位，開啟管路各級閥門，開始向瓶內(nèi)灌裝混晶至固定量，按要求留樣。
e) 灌裝：瓶內(nèi)灌裝達到規(guī)定量后，及時關(guān)閉閥門，將包裝瓶從天平上取下，若瓶口有液晶滴落，及時將滴落在瓶口外部的液晶用新無塵布進行擦拭，然后及時將待用內(nèi)塞塞緊，直至灌裝結(jié)束。
f) 轉(zhuǎn)移至檢測工序。

檢測
采用 GB/T 36652 進行檢測。
GB/T 36652-2018 TFT混合液晶材料規(guī)范
檢測項目和設(shè)備
——電阻率采用高阻測量儀檢測；
——VHR、離子濃度采用液晶性能綜合測試儀檢測；
——水分采用卡爾費休水分測定儀檢測；
——顆粒物采用液體顆粒物測試儀檢測；
——純度、雜質(zhì)及易揮發(fā)分采用氣相色譜儀檢測；
——清亮點采用差示掃描量熱儀檢測。


京都電子KEM 卡爾費休庫侖儀 MKC-710S