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Li2CO3、單水氫氧化鋰、氯化鋰化學(xué)分析方法 第1部分:Li2CO3含量的測(cè)定

更新日期:2025-01-03   瀏覽量:263


GB/T 11064.1-2024 Li2CO3、單水氫氧化鋰、氯化鋰化學(xué)分析方法 第1部分:Li2CO3含量的測(cè)定 滴定法

范圍
本文件描述了Li2CO3產(chǎn)品中Li2CO3含量的測(cè)定方法,包含酸堿滴定法(方法一)和電位滴定法(方法二)。
本文件適用于Li2CO3產(chǎn)品中Li2CO3含量的測(cè)定,測(cè)定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù)):大于95.00%。如有其他形式碳酸鹽存在時(shí),則折算成Li2CO3進(jìn)行扣減。

術(shù)語(yǔ)和定義
GB/T 17433 界定的術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。

方法一:酸堿滴定法
原理
試料在一定量水中溶解,以甲基紅-溴甲酚綠為指示劑,用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榫萍t色,根據(jù)消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積計(jì)算Li2CO3的含量。

方法二:電位滴定法
原理
試料在一定量水中溶解,采用電位滴定儀滴定,以pH玻璃復(fù)合電極為工作電極,用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液為滴定液。通過(guò)指示電極電位的突躍點(diǎn)確定其反應(yīng)終點(diǎn),根據(jù)消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積計(jì)算Li2CO3的含量。

試劑或材料
除非另有規(guī)定,僅使用分析純的試劑。
水,GB/T 6682,二級(jí),煮沸后密封冷卻至室溫。
甲基紅-溴甲酚綠指示劑:稱(chēng)取0.1g溴甲酚綠,溶于乙醇(95%),用乙醇(95%)稀釋至100mL(溶液Ⅰ);稱(chēng)取0.2g甲基紅,溶于乙醇(95%),用乙醇(95%)稀釋至100mL(溶液Ⅱ)。取30mL溶液Ⅰ和10mL溶液Ⅱ,混勻。
鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(約0.50mol/L):移取45mL鹽酸(ρ=1.19g/mL),置于1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。并按以下內(nèi)容進(jìn)行標(biāo)定。
a) 稱(chēng)取三份0.65g(精確至0.0001g)預(yù)先在270°C~300°C干燥至恒量的無(wú)水碳酸鈉(基準(zhǔn)試劑),分別置于150mL燒杯中,加入50mL水溶解,以pH電極為測(cè)量電極,在動(dòng)態(tài)滴定模式下按照樣品分析步驟用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至終點(diǎn)。平行標(biāo)定所消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的極差值不應(yīng)超過(guò)0.05mL,取其平均值。計(jì)算結(jié)果保留四位有效數(shù)字。隨同標(biāo)定做空白試驗(yàn)。
b) 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度按公式(3)計(jì)算:
Li2CO3、單水氫氧化鋰、氯化鋰化學(xué)分析方法 第1部分:Li2CO3含量的測(cè)定
式中:
c2 ——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
m3 ——碳酸鈉的質(zhì)量,單位為克(g);
V5 ——滴定碳酸鈉消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
V6 ——滴定空白溶液消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
52.994——以(1/2 Na2CO3)為基本單元的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/mol)。

儀器設(shè)備
電位滴定儀。

樣品
樣品預(yù)先在250°C~260°C烘2h,置于干燥器中,冷卻至室溫。

試驗(yàn)步驟
試料
稱(chēng)取0.5g樣品,精確至0.0001g。
平行試驗(yàn)
平行做兩份試驗(yàn),取其平均值。
空白試驗(yàn)
隨同試料做空白試驗(yàn)。
測(cè)定
將試料置于150mL燒杯中,加入50mL水,將pH電極和滴定管的滴定頭沒(méi)入溶液中,開(kāi)啟攪拌,在動(dòng)態(tài)滴定模式下,預(yù)加20mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,攪拌30s后,用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至明顯的突躍點(diǎn)即終點(diǎn),記錄鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗的體積。

試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理
Li2CO3的含量以Li2CO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w計(jì),按公式(4)計(jì)算:
Li2CO3、單水氫氧化鋰、氯化鋰化學(xué)分析方法 第1部分:Li2CO3含量的測(cè)定
式中:
c2 ——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
V7 ——滴定試液消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
V8 ——滴定空白消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
36.94——以(1/2 Li2CO3)為基本單元的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/mol);
m4 ——試料的質(zhì)量,單位為克(g)。
計(jì)算結(jié)果應(yīng)表示至小數(shù)點(diǎn)后兩位,數(shù)值修約按 GB/T 8170 的規(guī)定執(zhí)行。


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