JJF(魯)114-2021 堿性氮測定儀校準規(guī)范

范圍
本規(guī)范適用于電位滴定法堿性氮測定儀的校準。

術語和計量單位
堿性氮  basic nitrogen
以堿的形式存在的氮，例如烴基胺、芳烴胺、雜環(huán)胺(如吡啶)、醇胺(如乙醇胺)、酰胺等胺類物質(zhì)中的氮。

概述
堿性氮測定儀(以下簡稱儀器) 主要用于測定油品中堿性氮含量。其基本原理是將試樣溶于二甲苯-冰乙酸混合溶劑中，用高氯酸-冰乙酸標準滴定溶液進行電位滴定。根據(jù)滴定電位變化率大小確定拐點位置。通過終點消耗的高氯酸-冰乙酸標準滴定溶液的濃度和體積，計算出油品中堿性氮的含量。堿性氮測定儀主要由電計系統(tǒng)、滴定系統(tǒng)和電極系統(tǒng)組成。

計量特性
滴定管容量誤差
5mL：不超過±0.020mL；
10mL：不超過±0.050mL。
示值誤差
不超過±15%。
重復性
不超過5%。
注：以上計量特性要求僅供參考，不作為判定依據(jù)。

校準條件
環(huán)境條件
環(huán)境溫度：(18~35)°C。
相對濕度：不大于80%。
供電電壓(220±22)V，頻率(50±1)Hz；周圍無強烈震動，無強電、磁場干擾。
校準用標準物質(zhì)及設備
苯胺溶液標準物質(zhì)：1000μg/mL，相對擴展不確定度不超過3%(k=2)；或堿性氮有證標準物質(zhì)，相對擴展不確定度不超過4%(k=2)。
天平：天平準確度為Ⅰ級，分度值不大于0.1mg。
移液管、容量瓶：A。
溫度計：測量范圍(0~50)°C，分度值0.1°C。

校準項目和校準方法
滴定管容量誤差
首先將滴定系統(tǒng)液路采用適當洗滌劑(如重鉻酸鉀洗液、酒精或Ether等)洗凈，并用蒸餾水沖洗 3次以上。取一只與室溫接近的容量略大于被?？?cè)萘康臐崈粲猩w稱量杯，用天平稱量，記錄天平讀數(shù)m₀。設定儀器滴定體積V_s，啟動儀器將純水(水溫與室溫之差不得大于2°C)接入稱量杯，蓋好蓋后用天平進行稱量，記錄天平讀數(shù)m₁。根據(jù)公式(1)計算稱得的純水的表觀質(zhì)量m。

式中：
m ——純水的表觀質(zhì)量，g；
m₁ ——純水和有蓋稱量杯質(zhì)量，g；
m₀ ——有蓋稱量杯質(zhì)量，g。
測量純水的溫度t，根據(jù)附錄A查得水溫對滴定管容量校準的影響系數(shù)K(t)(滴定系統(tǒng)為鈉鈣玻璃查附錄A.1；滴定系統(tǒng)為硼硅玻璃查附錄A.2)。按公式(2)計算滴定管在標準溫度20°C時的容量誤差ΔV_m。

式中：
ΔV_m ——滴定管在標準溫度20°C時的容量誤差，mL；
V_s ——設定儀器滴定體積，mL；
m ——純水的表觀質(zhì)量，g；
K(t) ——(水的溫度為t時)水溫對滴定管容量的影響系數(shù)，mL/g。
每個校準點校準2次，并取2次平均值作為滴定管在20°C時的容量誤差ΔV。
示值誤差
打開儀器電源，運行測量程序，待儀器預熱穩(wěn)定后，根據(jù)使用需求選擇合適濃度的標準物質(zhì)，用進樣器抽取一定體積，置于天平稱重后注入滴定池，再次稱量進樣器，通過減量法得到注入標準物質(zhì)的質(zhì)量，將其輸入儀器測量系統(tǒng)中，開始滴定，測得堿性氮含量。按照上述方法重復測量3次，按照式(3) 計算堿性氮示值誤差。

式中：
Δc_r ——儀器的堿性氮示值誤差；
c ——3次堿性氮測量的平均值；
c_s ——標準物質(zhì)的標準值。
重復性
根據(jù)"示值誤差"中所得試驗數(shù)據(jù)，按照式(4)計算該儀器的重復性。

式中：
δ_r ——測量重復性；
c_max、c_min ——3次堿性氮測量的最大值和最小值。


京都電子KEM 石油產(chǎn)品堿性氮測定儀 AT-710系列