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阻燃化學(xué)品 溴化環(huán)氧樹脂 - 溴含量的測定、無機(jī)氯的測定

更新日期:2024-01-30   瀏覽量:736


T/CIESC 55-2023 阻燃化學(xué)品 溴化環(huán)氧樹脂

范圍
本文件規(guī)定了溴化環(huán)氧樹脂的產(chǎn)品分類、技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和儲存。
本文件適用于以四溴雙酚A為原料制得的阻燃用溴化環(huán)氧樹脂(簡稱BEO)。
分子式:(C18H16Br4O3)n·(C21H20Br4O4)
結(jié)構(gòu)簡式:


術(shù)語和定義
本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

產(chǎn)品分類
產(chǎn)品按分子量大小分為:BEO-10000系列、BEO-15000系列、BEO-20000系列、BEO-30000系列。

技術(shù)要求
阻燃化學(xué)品 溴化環(huán)氧樹脂產(chǎn)品的技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表1的規(guī)定。

試驗方法
溴含量的測定

氧瓶燃燒法
方法提要
試樣在含有氫氧化鈉和過氧化氫吸收液的Oxygen flask combustion中充氧燃燒,試樣中的鹵素轉(zhuǎn)化成鈉鹽。在微酸性條件下,以硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定溴離子的含量,以電極電位的突躍點(diǎn)判定滴定終點(diǎn)。
試劑或材料
過氧化氫溶液(6%):量取30%過氧化氫100 mL,加水稀釋至500 mL。
氫氧化鈉溶液(20g/L):稱取20g氫氧化鈉,溶于水中,冷卻,用水稀釋至1000mL。
氫氧化鈉溶液(40g/L):稱取40g氫氧化鈉,溶于水中,冷卻,用水稀釋至1000mL。
硝酸溶液(1+2):量取定量的濃硝酸和其2倍體積的水,混合均勻。
硝酸溶液(1+200):量取定量的濃硝酸和其200倍體積的水,混合均勻。
硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(AgNO3)=0.01mol/L
溴酚藍(lán)指示液(1g/L):稱取0.1g溴酚藍(lán),溶于乙醇(95%),用乙醇(95%)稀釋至100mL。
淀粉溶液(10g/L)。
碳酸鈣。
氧氣:工業(yè)級。
儀器和設(shè)備
定量濾紙:剪成旗狀(約2cm見方),尾寬0.5cm,長2cm,如圖1所示。
圖1.jpg
Oxygen flask combustion:500mL碘量瓶,在塞子上接玻璃棒,玻璃棒末端焊接1mm直徑的螺旋狀鉑絲,如圖2所示。
圖2.jpg
分析天平:分度值為0.1mg。
自動電位滴定儀:以銀電極作為指示電極,雙鹽橋飽和甘汞電極作為參比電極。
試驗步驟
試樣預(yù)處理:將試樣粉碎成細(xì)粉,然后用200目篩網(wǎng)過篩。
稱取試樣約30mg~40mg(精確至0.0001g)于剪好的濾紙上,然后加以折疊后夾在螺旋狀鉑絲中,露出尾部,以備引火。在Oxygen flask combustion中加入氫氧化鈉溶液10mL,過氧化氫溶液5mL,向Oxygen flask combustion內(nèi)緩緩?fù)ㄈ胙鯕?min,立即用橡皮塞塞住,將焊有鉑絲的碘量瓶塞磨口處用蒸餾水潤濕,點(diǎn)燃夾在鉑絲上的濾紙尾部,然后迅速打開橡皮塞,將它放入瓶中用手壓緊燃燒,燃燒完畢后搖動flask combustion,使其充分吸收,水封瓶口,靜置1h后,將瓶塞撥出,用蒸餾水沖洗flask combustion瓶口、瓶塞及內(nèi)壁,煮沸破壞H2O2,并濃縮至10mL 左右。
將flask combustion中溶液冷卻至室溫,轉(zhuǎn)移到250mL燒杯中,加水至150mL刻度,加入2~3滴溴酚藍(lán)指示液,依次加入硝酸、氫氧化鈉溶液、硝酸,溶液顏色藍(lán)紫色變?yōu)辄S色,再變?yōu)榈{(lán)色,最終變?yōu)榈S色。加入約20mg碳酸鈣,再加入10mL淀粉溶液,用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,利用自動電位滴定儀確定滴定終點(diǎn)。同時做空白試驗。
結(jié)果計算
溴的含量w,以%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))表示,按式(1)計算:
式1.jpg
式中:
c ——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
V1——滴定試樣消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
V0——空白試驗消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
79.90——溴(Br)的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/mol);
m——試樣的質(zhì)量,單位為克(g)。
允許差
取兩次平行測定值的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。計算結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后兩位,兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.5%。

堿熔法(仲裁法)
方法提要
采用堿熔后電位滴定法測定試樣的溴含量。在微酸性條件下,以硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定溴離子的含量,以電極電位的突躍點(diǎn)判定滴定終點(diǎn)。
試劑或材料
氫氧化鈉。
氫氧化鉀。
氫氧化鈉溶液(40g/L):稱取40g氫氧化鈉,溶于水中,冷卻,用水稀釋至1000mL。
硝酸溶液(1+2):量取定量的濃硝酸和其2倍體積的水,混合均勻。
硝酸溶液(1+200):量取定量的濃硝酸和其200倍體積的水,混合均勻。
氫氧化鉀溶液(400g/L):稱取400g氫氧化鉀,溶于水中,冷卻,用水稀釋至1000mL。
硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(AgNO3)=0.1mol/L。
溴酚藍(lán)指示液(1g/L):稱取0.1g溴酚藍(lán),溶于乙醇(95%),用乙醇(95%)稀釋至100mL。
淀粉溶液(10g/L)。
碳酸鈣。
乳化劑OP-10(烷基酚聚氧乙烯醚-10)。
儀器設(shè)備
分析天平:分度值為0.1mg。
鎳坩堝:50mL。
調(diào)溫電爐:2000W。
自動電位滴定儀:以銀電極作為指示電極,雙鹽橋飽和甘汞電極作為參比電極。
試驗步驟
試樣預(yù)處理:將試樣粉碎成細(xì)粉,然后用200目篩網(wǎng)過篩。
稱取試樣約0.2g(精確至0.0001g)于鎳坩堝中,滴加1滴乳化劑,滴加10滴氫氧化鉀溶液,搖勻,再加入2.0g氫氧化鈉、2.6g氫氧化鉀,覆蓋在試樣表面。蓋上坩堝蓋子(不蓋嚴(yán)),在電爐上慢慢加熱。待氫氧化鈉、氫氧化鉀熔化后,繼續(xù)加熱至試樣熔融。
將坩堝冷卻后,放入250mL燒杯中,加入50mL水,加熱使坩堝內(nèi)固體全部溶解在水中。用鑷子將坩堝從燒杯中取出,用水將坩堝沖洗干凈,加水至150mL刻度,加入2~3滴溴酚藍(lán)指示液,溶液呈藍(lán)紫色。依次加入硝酸、氫氧化鈉溶液、硝酸,溶液顏色藍(lán)紫色變?yōu)辄S色,再變?yōu)榈{(lán)色,最終變?yōu)榈S色。加入約20mg碳酸鈣,再加入10mL淀粉溶液,用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,利用自動電位滴定儀確定滴定終點(diǎn)。同時做空白試驗。
結(jié)果計算
溴的質(zhì)量百分含量w(%)按(2)式計算:

式中:    c——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
V1——滴定試樣消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
V0——空白試驗消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
79.90——溴(Br)的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/mol);
m——試樣的質(zhì)量,單位為克(g)。
允許差
計算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位,取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.2%。

無機(jī)氯的測定
按 GB/T 4618.1 的規(guī)定進(jìn)行測定。
GB/T 4618.1-2008 塑料 環(huán)氧樹脂氯含量的測定 第1部分:無機(jī)氯


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