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半自動(dòng)滴定儀校準(zhǔn)規(guī)范 - 數(shù)字滴定儀

更新日期:2023-11-01   瀏覽量:1041


JJF(京) 121-2023 半自動(dòng)滴定儀校準(zhǔn)規(guī)范

范圍
本規(guī)范適用于沒(méi)有電位功能的半自動(dòng)滴定儀和數(shù)字滴定儀的校準(zhǔn)。

概述
半自動(dòng)滴定儀(以下簡(jiǎn)稱儀器)是一種不具備電位功能,用于容量分析包括精確分取液及可實(shí)現(xiàn)自動(dòng)讀取體積功能的分析設(shè)備。儀器進(jìn)行容量分析時(shí)需要滴加指示劑,通過(guò)手動(dòng)滴定的方式控制滴定速度、滴定體積及滴定終點(diǎn)。另外儀器進(jìn)行分取液時(shí),提前設(shè)置分取容量,手動(dòng)控制滴定管,體積分辨力可達(dá)μL量級(jí)。
儀器主要由加液系統(tǒng)(或稱滴定系統(tǒng))、手動(dòng)控制單元及磁力攪拌單元等組成。

計(jì)量特性
容量示值誤差
不超過(guò)±0.5%。
容量測(cè)量重復(fù)性
不大于0.2%。
滴定示值誤差
不超過(guò)±2.5%。
滴定測(cè)量重復(fù)性
不大于0.2%。
注: 以上指標(biāo)不用于合格性判別,僅供參考。

校準(zhǔn)條件
環(huán)境條件
溫度: (20±5)°C,室溫變化不大于1°C/h;
相對(duì)濕度: 不大于80%;
供電電源: 交流電壓(220±22)V,頻率(50±1)Hz;
儀器應(yīng)置于平穩(wěn)無(wú)振動(dòng)的工作臺(tái)上,且避免陽(yáng)光直射,無(wú)影響儀器正常工作的電磁場(chǎng)干擾,無(wú)易燃易爆物品和腐蝕性氣體,接地良好。
測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)采用容量分析用國(guó)家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),見表1。
表1.jpg

溫度計(jì): 測(cè)量范圍(0~50)°C,分度值0.1°C。
電子天平: 稱量范圍(0~220)g,分度值0.1mg。
分度吸量管或單標(biāo)線吸量管: (2~50)mL。

校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法
校準(zhǔn)前檢查
按儀器說(shuō)明書要求開機(jī)預(yù)熱,并完成儀器自檢或要求的標(biāo)定。
容量示值誤差及重復(fù)性
滴定系統(tǒng)液路用適當(dāng)洗滌劑洗凈,用純水沖洗數(shù)次。
取一只與室溫接近的潔凈帶蓋的稱量杯,用天平稱量,記錄讀數(shù)m0。根據(jù)表2推薦的容量校準(zhǔn)分段設(shè)定儀器滴定體積Vc,啟動(dòng)儀器將純水接入稱量杯(水溫與室溫之差在2°C之內(nèi)),放上蓋子,移至天平上讀取質(zhì)量m0+i,按公式(1)計(jì)算純水的表觀質(zhì)量mi。
式1.jpg
式中:
mi —純水的表觀質(zhì)量,g;
m0+i —純水和有蓋稱量杯質(zhì)量,g;
m0 —有蓋空稱量杯質(zhì)量,g。
測(cè)量純水溫度t,查附錄A得到水溫對(duì)滴定管容量校準(zhǔn)的影響系數(shù)K(t),按公式(2)計(jì)算滴定管在標(biāo)準(zhǔn)溫度20°C的實(shí)際容量Vi。
式2.jpg
式中:
Vi —滴定管實(shí)際容量,mL;
K(t) —水溫對(duì)滴定管容量校準(zhǔn)的影響系數(shù),mL/g。
每個(gè)容量校準(zhǔn)點(diǎn)重復(fù)測(cè)量6次,按公式(3)計(jì)算容量的示值誤差,按公式(4)計(jì)算容量測(cè)量重復(fù)性。
式3.jpg
式中:
V —滴定管在標(biāo)準(zhǔn)溫度20°C時(shí)的容量示值誤差,%;
Vc —設(shè)定的滴定體積,mL;
V — 容量測(cè)量平均值,mL;
n — 重復(fù)測(cè)量次數(shù),n=6;
RSDv — 容量測(cè)量重復(fù)性,%。
表2.jpg

滴定示值誤差及重復(fù)性
用分度吸量管或單標(biāo)線吸量管吸取一定體積(如10mL)濃度為0.1mol·L-1的NaOH容量分析溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)于一定體積的純水中,溶液的總體積不超過(guò)反應(yīng)杯容量的2/3,加入數(shù)滴酸堿指示劑,選擇適當(dāng)?shù)臄嚢杷俣葦嚢?。?.1mol·L-1的HCl容量分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行中和滴定,溶液變色時(shí)手動(dòng)停止滴定,儀器自動(dòng)記錄HCl的消耗體積Vi-HC,按公式(5)計(jì)算得到NaOH溶液的測(cè)量值ci
式5.jpg
式中:
ci —NaOH溶液的測(cè)量值,mol·L-1
cHCl —HCl容量分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值,mol·L-1;
Vi-NaOH -NaOH溶液的體積,mL;
Vi-HCl -HCl容量分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的消耗體積,mL。
重復(fù)測(cè)量6次,計(jì)算NaOH溶液的濃度測(cè)量平均值c,按公式(6)計(jì)算滴定示值誤差△c按公式(7)計(jì)算滴定測(cè)量重復(fù)性。
式6.jpg
式中:
RSDc —滴定測(cè)量重復(fù)性,%;
c —滴定示值誤差,%;
c — NaOH溶液的測(cè)量平均值,mol·L-1;
cs — NaOH容量分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值,mol·L-1;
n —重復(fù)測(cè)量次數(shù),n=6。


京都電子KEM 半自動(dòng)滴定儀(數(shù)字滴定儀) APB-610

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