NY/T 4077-2022 有機(jī)肥料 氯、鈉含量的測(cè)定

范圍
本文件規(guī)定了有機(jī)肥料中氯、鈉含量的測(cè)定方法。
本文件適用于以畜禽糞便、秸稈等有機(jī)廢棄物為原料，經(jīng)發(fā)酵腐熟后制成的商品化有機(jī)肥料，以及綠肥、農(nóng)家肥和其他自積自造自用的有機(jī)肥料中氯、鈉含量的測(cè)定。

術(shù)語(yǔ)和定義
本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。

試樣及試樣溶液的制備
試樣的制備
風(fēng)干后的樣品經(jīng)多次縮分后取出約100g，將其迅速研磨至全部通過(guò)0.5mm孔徑試驗(yàn)篩(如樣品潮濕，可通過(guò)1.0mm孔徑篩)，混合均勻，置于潔凈、干燥的容器中；液體樣品經(jīng)多次搖動(dòng)后，迅速取出約100mL，置于潔凈、干燥的容器中。
試樣溶液的制備
試劑和材料
實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合 GB/T 6682 規(guī)定的三級(jí)水要求。
儀器設(shè)備
天平: 分度值為0.0001g。
水平往復(fù)式振蕩器: 振蕩頻率可控制在(180±20)r/min，溫度可控制在(25±2)°C。
制備步驟
稱(chēng)取試樣0.5g～3g(精確至0.0001g)，置于250mL容量瓶中，加水約150mL，置于(25±2)°C振蕩器內(nèi)，在(180±20)r/min的振蕩頻率下振蕩30min。取出，用水定容，混勻，干過(guò)濾，棄去最初幾毫升濾液后，濾液待測(cè)。
注: 實(shí)驗(yàn)用水提前置于(25±5)°C環(huán)境條件下進(jìn)行溫度平衡后使用。

氯含量的測(cè)定 自動(dòng)電位滴定法
原理
采用自動(dòng)電位滴定儀測(cè)定以銀電極為指示電極，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定試樣溶液中的氯離子，以自動(dòng)電位滴定儀的電位突變確定反應(yīng)終點(diǎn)，由消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積計(jì)算氯離子含量。

試劑和材料
除非另有說(shuō)明，所用試劑和溶液的配制均應(yīng)符合 HG/T 2843 的規(guī)定；實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合 GB/T 6682 規(guī)定的三級(jí)水主要求。
硝酸銀(AgNO₃): 分析純。
氯化鈉(NaCl): 基準(zhǔn)試劑。"
硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(AgNO₃)=0.01mol/L。稱(chēng)取1.7g硝酸銀溶于水中，定容于1000mL容量瓶，儲(chǔ)存于棕色瓶中。使用前，需要進(jìn)行濃度標(biāo)定。
氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液: ρ(CI^-)=1mg/mL。準(zhǔn)確稱(chēng)取1.6487g經(jīng)270°C～300°C烘干4h的基準(zhǔn)氯化鈉于100mL燒杯中，用水溶解后轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，定容，混勻，儲(chǔ)存于塑料瓶中。或使用經(jīng)國(guó)家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

儀器設(shè)備
天平: 分度值為0.01g和0.0001g。
自動(dòng)電位滴定儀，配有銀電極。

試驗(yàn)步驟
硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定
每次測(cè)定前，必須用氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確標(biāo)定硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度。準(zhǔn)確吸取3.0mL氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液于自動(dòng)電位滴定儀的滴定杯中，加水至液面沒(méi)過(guò)電極，置于攪拌裝置下。按儀器說(shuō)明書(shū)進(jìn)行操作，在不斷攪動(dòng)下，由儀器自動(dòng)滴定至終點(diǎn)。根據(jù)硝酸銀的消耗量，計(jì)算硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度。
硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的準(zhǔn)確濃度C，單位為mol/L，按公式(1)計(jì)算。

式中:
ρ_Cl^- 一一氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(mg/mL)；
V_Cl^- 一一加入氯離子標(biāo)準(zhǔn)浴液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
35.45一一氯離子毫摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克每毫摩爾(mg/mmol)；
V_Ag 一一標(biāo)定時(shí)消耗硝酸銀溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)。

測(cè)定
吸取一定體積(5mL～30mL)的試樣溶液于自動(dòng)電位滴定儀滴定杯中，加適量水至液面沒(méi)過(guò)電極，用已標(biāo)定的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定，得到硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。若氯離子含量過(guò)高，可稀釋一定倍數(shù)后測(cè)定?？瞻自囼?yàn)除不加試樣外，其他步驟同試樣的測(cè)定。
注: 自動(dòng)電位滴定儀參考條件與注意事項(xiàng): ①氯離子含量低于10mg/L時(shí): 采用等體積電位模式測(cè)定。滴定參數(shù): 滴定速度為用戶(hù)自定義，體積增加量為0.02mL，最小等待和最大等待時(shí)間同為5s，信號(hào)漂移為20mV/min，等當(dāng)點(diǎn)識(shí)別標(biāo)準(zhǔn)為10mV，等當(dāng)點(diǎn)識(shí)別為最大。②氯離子含量高于10mg/L時(shí): 采用動(dòng)態(tài)電位模式測(cè)定。滴定參數(shù): 滴定速度為優(yōu)，體積增加量為0.01mL，最小等待時(shí)間0s，最大等待時(shí)間為26s，信號(hào)漂移為50mV/min，等當(dāng)點(diǎn)識(shí)別為最大。實(shí)際測(cè)試時(shí)，應(yīng)參照儀器說(shuō)明，設(shè)定最佳測(cè)定參數(shù)。③測(cè)定樣品前，需要清洗電極和滴定頭，測(cè)定樣品時(shí)電極和滴定頭需要充分浸沒(méi)在待測(cè)溶液中。④測(cè)定完畢，清洗電極后浸泡在1mol/L硝酸鉀溶液中。

試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理
氯離子(Cl^-)含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω₁計(jì)，單位為%，按公式(2)計(jì)算。

式中:
V₁一一測(cè)定試樣時(shí)，消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V₂一一測(cè)定空白時(shí)，消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c  一一硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
D 一一浸提液體積與移取測(cè)定試樣溶液體積之比；
0.03545一一氯離子的毫摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每毫摩爾(g/mmol)；
m 一一稱(chēng)取試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。
以重復(fù)性條件下獲得的2次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后2位。

精密度
在重復(fù)性條件下，獲得的2次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.20%。在再現(xiàn)性條件下，獲得的2次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.40%。


京都電子KEM 自動(dòng)電位滴定儀 AT-710S