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工業(yè)用2,5-二甲基-2,5-雙(叔丁基過氧基)己烷 - 氫基過氧化物

更新日期:2022-07-15   瀏覽量:1364


T/CPCIF 0021-2018 工業(yè)用2,5-二甲基-2,5-雙(叔丁基過氧基)己烷

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)用2,5-二甲基-2,5-雙(叔丁基過氧基)己烷的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于以2,5-二甲基2,5-己二醇、雙氧水、叔丁醇和硫酸為原料,經(jīng)反應(yīng)制得的工業(yè)用2,5-二甲基-2,5-雙(叔丁基過氧基)己烷。
分子式: C16H34O4
結(jié)構(gòu)式:
結(jié)構(gòu)式.jpg
分子量: 90.44(按2016年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)

要求
外觀: 淡黃色透明油狀液體。
2,5-二甲基-2,5-雙(叔丁基過氧基)己烷應(yīng)符合表1規(guī)定。
表1.jpg

試驗(yàn)方法
氫基過氧化物(以2,5-二甲基-2,5-過氧化二氫己烷計(jì))的測(cè)定
原理
試樣溶解于丁酮-水混合溶液中,用二氧化硫-甲醇滴定溶液滴定試樣中的氫基過氧化物。
試劑或材料
丁酮-水混合溶劑: 在1000mL容量瓶中移取15μL叔丁基過氧化氫(質(zhì)量分?jǐn)?shù)70%)和50mL水,用丁酮定容至刻度。
二氧化硫-甲醇滴定溶液: 稱取10g 2,6-二叔丁基對(duì)甲酚于1L甲醇中,加入5mL的卡爾費(fèi)休試劑,混勻。此滴定溶液至少能穩(wěn)定存放2周。溶液濃度的測(cè)定按附錄B的規(guī)定執(zhí)行。
儀器設(shè)備
電位滴定儀。
指示電極: 鉑電極。
參比電極: 飽和KCl甘汞電極。
試驗(yàn)步驟
稱取試樣3g,精確至0.0001g,加入25mL丁酮-水混合溶劑溶解混勻,按 GB/T 9725 的規(guī)定用二氧化硫-甲醇滴定溶液滴定至終點(diǎn)。
在測(cè)定的同時(shí),按與測(cè)定相同的步驟,對(duì)不加試樣而使用相同數(shù)量的試劑溶液做空白試驗(yàn)。
試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理
氫基過氧化物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w,按公式(2)計(jì)算:
式2.jpg
式中:
V1——試樣消耗二氧化硫-甲醇滴定溶液體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
V2——空白消耗二氧化硫-甲醇滴定溶液體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
c  ——二氧化硫-甲醇滴定溶液濃度的數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);
M ——2,5-二甲基-2,5-過氧化二氫己烷(1/2 C8H18O4)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)[M=89.12];
m ——試樣質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)。
取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果,兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于這兩個(gè)測(cè)定值的算術(shù)平均值的10%。

附錄B  (規(guī)范性附錄)
二氧化硫-甲醇滴定溶液中二氧化硫濃度的測(cè)定
適用范圍
本方法規(guī)定了二氧化硫-甲醇滴定溶液中二氧化硫濃度的測(cè)定。
原理
將已知濃度的叔丁基過氧化氫溶液溶解于丁酮-水混合溶液中,用試樣滴定至終點(diǎn)。
試劑或材料
丁酮-水混合溶劑: 在1000mL容量瓶中移取15μL叔丁基過氧化氫(質(zhì)量分?jǐn)?shù)70%)和50mL水,用丁酮定容至刻度。
叔丁基過氧化氫-甲醇溶液: 已知質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
儀器設(shè)備
電位滴定儀。
指示電極: 鉑電極。
參比電極: 飽和KCl甘汞電極。
試驗(yàn)步驟
稱取含有約1mg叔丁基過氧化氫的叔丁基過氧化氫-甲醇溶液試樣,精確至0.0001g,加入25mL丁酮-水混合溶劑溶解混勻,按 GB/T 9725 的規(guī)定用二氧化硫-甲醇滴定溶液滴定至終點(diǎn)。
在測(cè)定的同時(shí),按與測(cè)定相同的步驟,對(duì)不加試樣而使用相同數(shù)量的試劑溶液做空白試驗(yàn)。
試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理
二氧化硫-甲醇滴定溶液的濃度c數(shù)值以“mol/L"表示,按公式(B.1)計(jì)算:
B.1.jpg
式中:
V1——試樣消耗二氧化硫-甲醇滴定溶液體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
V2——空白消耗二氧化硫-甲醇滴定溶液體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
——已知濃度的叔丁基過氧化氫-甲醇溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù),單位為百分?jǐn)?shù)(%);
M ——叔丁基過氧化氫的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)[M=90.12];
m ——試樣質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)。


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