T/ZSA 46-2020 鋰離子電池用石墨烯導電漿料

范圍
本文件規(guī)定了鋰離子電池用石墨烯導電漿料的技術要求、試驗方法以及驗收規(guī)則等內容。
本文件適用于鋰離子電池用石墨烯導電漿料的檢驗和驗收。其它碳基導電漿料也可參照執(zhí)行。

術語和定義
T/CGIA 001 中界定的以及下列術語和定義適用于本文件。
石墨烯導電漿料  graphene conductive suspension
以石墨烯材料為主要固體成分且作為主要導電介質、與某種溶劑組成的多相均勻混合物。
注1: 漿料中如含有其他導電介質如碳納米管、導電炭黑，其含量之和超過導電介質10%時，則是復合導電漿料，不能稱之為石墨烯導電漿料。
注2: 使用的溶劑常見有水、N-甲基吡咯烷酮(NMP)或二甲基亞砜及其它們的混合物。
固含量  solid content
石墨烯導電漿料在規(guī)定條件下烘干后剩余物占烘干前漿料質量的百分數。
注: 漿料烘干后的固體成分為石墨烯材料以及可能存在的分散劑、穩(wěn)定劑等。
漿料粒度  particle size of solid in suspension
石墨烯導電漿料中石墨烯材料顆粒的大小。
膜電阻率  membrane resistivity
石墨烯導電漿料按規(guī)定的步驟制得的膜的單位體積上的電阻。
極片電阻率  pole piece resistivity
石墨烯漿料與正極材料、粘結劑等經合漿、涂布、烘干、壓實等工藝制成極片的體積電阻率。

技術要求
外觀
外觀應為黑色液體漿料，有一定流動性，無明顯分層、沉降現象。
固含量
漿料固含量一般為3%-5 %。如需方有特殊要求，由供需雙方協(xié)商決定。
注: 漿料中可溶固含量上限與石墨烯材料片的厚度(層數)有關，石墨烯材料厚度越薄，漿料中可溶量上限值越低。石墨烯材料層數越低，導電性越佳。這是石墨烯導電漿料未來的發(fā)展方向。
石墨烯材料含量
石墨烯材料含量一般不低于固含量的80%。特殊情況下，由供需雙方協(xié)商決定。
石墨烯材料層數
漿料中石墨烯材料的平均層數應不大于10層。
供方應提供隨機選擇含有至少20片石墨烯材料的層數分布圖，并附帶相應的TEM圖，如圖2所示。


輔助成分含量
輔助成分含量應不高于1%。
輔助成分在漿料中的質量分數大于0.5%的，需提供成分類別(例如，高分子類)。
粒度
粒度D₅₀應不大于20μm，D₉₉應不大于50μm。
黏度
按照規(guī)定的方法進行測定，黏度應不大于3000mPa·s。
金屬元素
金屬元素的含量應滿足表1中規(guī)定的要求。如需方對特定金屬元素或金屬元素總量另有要求時，可經供需雙方協(xié)商確定。


磁性物質
漿料中磁性物質(Fe、Cr、Ni、Zn、Co)總含量應不超過0.5ppm。25kg漿料中，磁性物質顆粒的粒徑在20μm～50μm 的不應超過60 個；粒徑在50μm～60μm的不應超過60 個，粒徑在60μm以上的不應超過14 個。
注: 供需雙方可對漿料樣品的測試數量進行協(xié)商，技術指標可相應成比例的增加或減少。
硅含量
供方應向需方報告石墨烯材料中硅元素的含量。如需方另有特定要求，可由雙方協(xié)商確定。
碘吸附值
供方應向需方報告石墨烯材料中碘吸附值。如需方另有特定要求，可由雙方協(xié)商確定。
水分含量
無水體系的水分含量應不大于1000ppm。
pH值
漿料的pH值應在5.0～9.0范圍內，且各批次間的pH值的差值應不超過0.5。
注: 為保證不同漿料之間混漿時不發(fā)生化學反應，漿料的pH值一致性非常重要。
電阻率
膜電阻率
按照規(guī)定的測試方法進行測定，0MPa壓強下的體積電阻率應不大于10mΩ·cm，且供方應提供不同壓強(1MPa、3MPa、5MPa、8MPa、10MPa等)下的體積電阻率曲線。
極片電阻率
由供需雙方協(xié)商確定。
常溫存儲穩(wěn)定性
按照規(guī)定的測試方法進行測定，漿料無明顯結塊現象。
高溫存儲穩(wěn)定性
按照規(guī)定的測試方法進行測定，固含量偏差不應超過5%。

試驗方法
水分含量
在接收樣品后24h內，按 GB/T 606 規(guī)定的方法進行測定。
GB/T 606-2003 化學試劑 水分測定通用方法 卡爾·費休法


京都電子KEM 卡爾費休法水分測定儀 MKV-710S