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工業(yè)用N-乙基吡咯烷酮 - 水分的測定、游離胺的測定

更新日期:2022-04-12   瀏覽量:2573


T/CIESC 0030-2022 工業(yè)用N-乙基吡咯烷酮

范圍
本文件規(guī)定了工業(yè)用N-乙基吡咯烷酮(NEP)的技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運輸與貯存。
本文件適用于以γ-Butyrolactone和一乙胺為原料合成的工業(yè)用N-乙基吡咯烷酮。
分子式:C6H11NO
結(jié)構(gòu)式:
結(jié)構(gòu)式.jpg
相對分子質(zhì)量:113.16(按2018年國際相對原子質(zhì)量)

術(shù)語和定義
本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

技術(shù)要求
外觀
工業(yè)用N-乙基吡咯烷酮為無色或淡黃色澄清液體,無可見雜質(zhì)。
技術(shù)要求
工業(yè)用N-乙基吡咯烷酮的技術(shù)要求見表1。
表1.jpg

試驗方法
水分的測定
按 GB/T 6324.8 中規(guī)定的方法進行測定。
GB/T 6324.8-2014 有機化工產(chǎn)品試驗方法 第8部分:液體產(chǎn)品水分測定 卡爾·費休庫侖電量法

游離胺的測定
試劑
異丙醇。
鹽酸(HCl)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:0.1moL/L。
鹽酸(HCl)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:0.02moL/L,由0.1moL/L稀釋而得。本溶液使用不超過3天。
儀器
pH值計:精確度0.01,測量范圍0.00~14.00,具有溫度自動補償功能。
電子托盤天平:0g~100g,精確度0.01g。
分析步驟
樣品制備
稱取N-乙基吡咯烷酮試樣約31g,精確到0.01g,置于150mL燒杯中。加入50mL異丙醇且混合均勻。
樣品測定
按 GB/T 9725-2007 中6.1規(guī)定的方法及6.2.2規(guī)定終點方式進行測定。
GB/T 9725-2007 化學(xué)試劑 電位滴定法通則
結(jié)果計算
樣品中游離胺含量(w2),以%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))計,按式(2)計算:
式2.jpg
式中:
v —— 滴定終點時,消耗鹽酸(HCl)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積,mL;
c —— 鹽酸(HCl)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的摩爾濃度,moL/L;
f —— 計算換算系數(shù),以一乙胺計為0.045;
m —— 稱量試樣的質(zhì)量,g。
取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為分析結(jié)果。當(dāng)游離胺質(zhì)量分?jǐn)?shù)≤0.005%,兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于這兩個測定值的算術(shù)平均值的10%;當(dāng)游離胺質(zhì)量分?jǐn)?shù)>0.005%~≤0.02%,兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于這兩個測定值的算術(shù)平均值的5%。


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