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工業(yè)聚磷酸銨 - 平均聚合度的測定(端基滴定法)

更新日期:2022-01-10   瀏覽量:2248


HG/T 2770-2020 工業(yè)聚磷酸銨

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)聚磷酸銨的分類、要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、運輸、貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)聚磷酸銨。該產(chǎn)品主要用作涂料、造紙、塑料、橡膠、紡織、木材及有機(jī)建材等制品的阻燃添加劑等。

分子示性式
(NH4)n+2PnO3n+1  (n為20~3000之間)

分類
工業(yè)聚磷酸銨分為兩種型號:
——Ⅰ型為高平均聚合度產(chǎn)品;
——Ⅱ型為低平均聚合度產(chǎn)品。

外觀
白色或灰白色粉末或顆粒。
工業(yè)聚磷酸銨按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的試驗方法檢測應(yīng)符合表1的規(guī)定。
表1.jpg

試驗方法
平均聚合度的測定
端基滴定法(適合Ⅱ型產(chǎn)品)

原理
用陽離子交換樹脂將溶液中的銨離子交換為氫離子,利用氫離子與聚磷酸根端基磷定量結(jié)合的原理,以電位滴定法測定試料的端基磷含量。 二倍總磷(二倍五氧化二磷) 含量與端基磷含量之比即為平均聚合度。

試劑或材料
鹽酸溶液: 1+1。
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(NaOH)≈0.1mol/L。
H型-732離子交換樹脂。

儀器設(shè)備
離子交換柱: 玻璃管內(nèi)徑10mm, 長400mm,配有玻璃旋塞。
酸度計: 精度為0.02pH單位。 配有玻璃電極、飽和甘汞電極或復(fù)合電極。

試驗步驟
離子交換柱的制備
將離子交換柱固定在架上,關(guān)上活塞,在柱子底部填1cm厚的玻璃棉,倒入約10mL水浸濕,將樹脂倒入柱內(nèi),使樹脂床高為300mm。用鹽酸溶液浸沒備用。
樹脂的再生
每次試料洗脫分離完畢,用200mL鹽酸溶液流過樹脂床且浸泡過夜使樹脂再生。使用前用50mL鹽酸溶液流過柱子。關(guān)閉交換柱活塞,將柱子充滿水,塞上橡皮塞,倒轉(zhuǎn)幾次使樹脂松動,排出空氣泡。將柱子豎直固定在架上,用水先慢速洗滌樹脂,然后以5.5mL/min~6.0mL/min流速洗至流出液為中性(用pH試紙檢驗)。維持液面高于樹脂層1cm,關(guān)閉交換柱活塞,備用。
試驗
稱取約0.5g試樣,精確至0.0002g,置于100mL燒杯中,加入10mL水,充分?jǐn)嚢韬?,用水作洗脫溶液,控制柱流速?.5mL/min~6.0mL/min,洗滌至流出液為中性(用pH試紙檢驗)。收集洗滌液于250mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。移取100mL試驗溶液于250mL燒杯中,將燒杯置于電磁攪拌器上,放入電磁攪拌子,開動攪拌器,用校準(zhǔn)后的酸度計測量。用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液調(diào)整pH約為3,將滴定管調(diào)為零點,然后用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,記錄每次加入氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液后的總體積和對應(yīng)的pH值。當(dāng)pH在4~6和7~9這兩個范圍時,每次只加0.10mL。計算出ΔpH和Δ2pH。ΔpH出現(xiàn)最大值后再記錄一個pH值。

試驗數(shù)據(jù)處理
滴定端基磷所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積V,按公式(3) 計算:
式3.jpg
式中:
V2——pH在7~9之間時,ΔpH出現(xiàn)最大值前所加入氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的總體積數(shù)值,單位為毫升(mL);
b2——pH在7~9之間時,Δ2pH最后一次正值;
B2——pH在7~9之間時,Δ2PH最后一次正值與第一次負(fù)值絕對值之和;
b1——pH在4~6之間時,Δ2pH最后一次正值;
B1——pH在4~6之間時,Δ2pH最后一次正值與第一次負(fù)值絕對值之和。
平均聚合度X,按公式(4)計算:
式4.jpg
式中:
ω1——測得的五氧化二磷(P2O5)質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;
c  ——氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值, 單位為摩爾每升(mol/L);
M ——五氧化二磷(1/2 P2O5)的摩爾質(zhì)量數(shù)值, 單位為克每摩爾(g/moL)(M=70.97);
V ——滴定端基磷所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積數(shù)值, 單位為毫升(mL);
m ——試料質(zhì)量的數(shù)值, 單位為克(g) 。
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。 兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于1。


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