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水処理劑 多氨基多醚基亞甲基膦酸(PAPEMP) - 活性組分的測定

更新日期:2021-11-06   瀏覽量:1557


GB/T 27812-2011 水処理劑 多氨基多醚基亞甲基膦酸(PAPEMP)

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水處理劑多氨基多醚基亞甲基膦酸(PAPEMP)的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、包裝、標(biāo)志、運(yùn)輸、貯存和安全要求。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于以端氨基聚醚、亞磷酸或PCl3、甲醛等為原料合成而得的多氨基多醚基亞甲基膦酸(PAPEMP)產(chǎn)品。本產(chǎn)品主要用于工業(yè)水處理作阻垢緩蝕劑和印染行業(yè)作過氧化物穩(wěn)定劑及金屬螯合劑。

結(jié)構(gòu)式和相對(duì)分子質(zhì)量
結(jié)構(gòu)式
結(jié)構(gòu)式.jpg
相對(duì)分子質(zhì)量
約600(結(jié)構(gòu)式中n在2~3之間)(按2007年國際相對(duì)原子質(zhì)量)。

要求
外觀: 淡黃色或黃色透明液體。
水處理劑多氨基多醚基亞甲基膦酸(PAPEMP)按相應(yīng)的試驗(yàn)方法測定應(yīng)符合表1的規(guī)定。
表1續(xù).jpg

試驗(yàn)方法
活性組分含量的測定
方法提要
多氨基多醚基亞甲基膦酸中含有的有機(jī)膦酸、磷酸和亞磷酸,經(jīng)加入硫酸和分解劑加熱分解, 均轉(zhuǎn)變成正磷酸。加入喹鉬檸酮溶液后生成磷鉬酸喹啉沉淀,過濾、洗滌、干燥、稱量,計(jì)算總磷含量。減去正磷酸、亞磷酸相當(dāng)?shù)牧缀亢笥?jì)算出 活性組分。
生產(chǎn)控制過程中可參見附錄B用容量法測定活性組分的含量。

亞磷酸含量的測定
方法提要
在pH值為7.0~7.5的條件下,碘將亞磷酸根氧化成磷酸根。用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定過量的碘。
反應(yīng)式:
反應(yīng)式.jpg

磷酸含量的測定
方法提要
在酸性條件下,正磷酸和鉬酸銨反應(yīng)生成黃色的磷鉬雜多酸,用抗壞血酸還原成磷鉬藍(lán),使用分光光度計(jì),于最大吸收波長(710nm)處測定吸光度。

附錄B  (資料性附錄)
多氨基多醚基亞甲基膦酸活性組分的測定 容量法

方法提要
多氨基多醚基亞甲基膦酸中電離出的氫離子與氫氧根離子反應(yīng),在反應(yīng)過程中產(chǎn)生兩個(gè)突躍點(diǎn),用自動(dòng)記錄儀繪制滴定曲線,然后根據(jù)滴定曲線來計(jì)算活性組分含量。

試劑和材料
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(NaOH)約1.0mol/L。

儀器
自動(dòng)電位滴定儀或pH計(jì)帶記錄儀。

分析步驟
試樣溶液的制備
稱取約0.8g試樣,精確至0.2mg,于100mL燒杯中,加水80mL。
測定
將盛有試樣的燒杯置于電磁攪拌器上,攪勻,將電極插入燒杯中,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,同時(shí)記錄儀繪制滴定曲線,在出現(xiàn)第一個(gè)突躍點(diǎn)時(shí),放慢滴定速度,并開始記錄滴定曲線上各個(gè)點(diǎn)所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,滴定至出現(xiàn)第二個(gè)突躍點(diǎn)后,停止滴定,記錄兩個(gè)突躍點(diǎn)之間所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。

結(jié)果計(jì)算
多氨基多醚基亞甲基膦酸的活性組分含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω1計(jì),數(shù)值以% 示,按式(B.1)計(jì)算:
式1.jpg
式中:
V ——兩個(gè)突躍點(diǎn)之間所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
c  ——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);
m ——試料質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);
ω2——測得的亞磷酸(以PO33-計(jì))的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;
ω3——測得的磷酸(以PO43-計(jì))的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;
M1——PAPEMP的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)(M1=600);
M2——亞磷酸根的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)(M2=78.97);
M3——磷酸根的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)(M3=94.97)。

允許差
取平行測定結(jié)果和算術(shù)平均值為測定結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.2%。


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