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四甲基二乙烯基二硅氧烷 - 水分、氯離子、折光率、密度的測(cè)定

更新日期:2021-10-09   瀏覽量:1152


T/FSI 075-2021 四甲基二乙烯基二硅氧烷

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了四甲基二乙烯基二硅氧烷的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存、安全。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于由鈉縮合法和加成法制得的四甲基二乙烯基二硅氧烷產(chǎn)品,產(chǎn)品用做硅油、硅橡膠或硅樹(shù)脂的封頭劑。
分子式: [(CH3)2C2H3Si]2O
結(jié)構(gòu)式:
結(jié)構(gòu)式.jpg
相對(duì)分子量: 186.41(按2014年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)

術(shù)語(yǔ)和定義
本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。

技術(shù)要求
外觀
無(wú)色透明、無(wú)機(jī)械雜質(zhì)液體。
二甲基乙烯基乙氧基硅烷產(chǎn)品應(yīng)符合表1要求。
表1.jpg

試驗(yàn)方法
水分的測(cè)定
方法提要
用卡式爐在設(shè)定的條件下,通過(guò)干燥的熱空氣或熱氮?dú)鈱悠分兴謳霂?kù)侖法微量水分儀電解池中與碘反應(yīng),根據(jù)電解出的碘量,儀器可自動(dòng)計(jì)算樣品水分含量。
試劑
卡爾-費(fèi)休試劑(庫(kù)侖電量法)。
儀器
卡爾-費(fèi)休庫(kù)侖法微量水分儀。
卡式爐。
卡式爐典型操作條件 本標(biāo)準(zhǔn)推薦的卡式爐操作條件見(jiàn)表3,能達(dá)到同等測(cè)試條件的儀器及操作條件均可。
表3.jpg
分析步驟 按規(guī)定的條件設(shè)置儀器參數(shù),待儀器穩(wěn)定,卡式爐內(nèi)置換合格(漂移值穩(wěn)定在25μg/min以?xún)?nèi)),稱(chēng)取2-3g 樣品(精確至0.1mg),將樣品加入卡式爐腔內(nèi)樣品舟中,開(kāi)始切換到向庫(kù)倫法水分儀中熱氣吹掃進(jìn)樣,并同時(shí)在水分儀上按儀器操作步驟開(kāi)始樣品分析操作,待反應(yīng)結(jié)束后,儀器會(huì)自動(dòng)計(jì)算出樣品的水分含量(%或 mg/kg),平行測(cè)定3次,取平均值,平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于10ppm。
注: 由于四甲基二乙烯基二硅氧烷會(huì)影響電極靈敏度,因此,若沒(méi)有配置卡式爐,每測(cè)試3-5個(gè)樣品則需要更換試劑,并清洗電極,否則可能會(huì)影響測(cè)試數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。

氯離子的測(cè)定
方法原理
選用非水溶劑專(zhuān)用銀電極,以硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液為滴定劑,借助電位突越確定反應(yīng)終點(diǎn),根據(jù)突躍點(diǎn)對(duì)應(yīng)消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,可計(jì)算出樣品中氯離子含量。
試劑
0.01mol/L的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。
儀器
全自動(dòng)電位滴定儀。
分析步驟
精確稱(chēng)取樣品50 g(精確至0.0001g)于滴定杯中,按儀器說(shuō)明安裝好,按 GB/T 3050 的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。
允許差
兩個(gè)平行測(cè)定值的絕對(duì)差值不得大于2mg/kg,取兩個(gè)平行測(cè)定值的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。

折光率的測(cè)定
按 GB/T 6488 中規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)試。

密度的測(cè)定
按 GB/T 4472 中規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)試。


京都電子KEM 卡爾-費(fèi)休庫(kù)侖法微量水分儀附卡式爐 MKC-710S+ADP-611
京都電子KEM 全自動(dòng)電位滴定法 AT-710S
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京都電子KEM 數(shù)字式密度測(cè)定儀 DA-640

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ra600.jpg     da6xx.jpg

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