SL/T 352-2020 水工混凝土試驗(yàn)規(guī)程

3.18 細(xì)骨料氯離子含量試驗(yàn)

本試驗(yàn)用于測(cè)定細(xì)骨料中的氯離子含量。

儀器設(shè)備及試劑應(yīng)包括以下幾種。
1 儀器設(shè)備應(yīng)包括以下幾種。
1) 天平: 分度值不大于0.1g一臺(tái)，分度值不大于0.1mg分析天平一臺(tái)。
2) 烘箱: 控制溫度(105±5)°C。
3) 高精度電位滴定儀: 可自動(dòng)滴定至終點(diǎn)并計(jì)算出滴定結(jié)果。電位測(cè)量范圍±2000mV，分辨率不大于0.1mV；pH測(cè)量范圍0～14，分辨率不大于0.02。配備高精度計(jì)量管，誤差不大于0.01mL。滴定分析重復(fù)性不大于0.2%。
4) 移液管: 50mL和1mL。
5) 輔助器具: 1L帶塞磨口瓶、500mL容量瓶、300mL三角瓶、玻璃棒、金屬托盤、毛刷等。
2 試劑應(yīng)包括以下幾種。
1) 5%(W/V)鉻酸鉀指示劑溶液。稱取5g鉻酸鉀(K₂CrO₄)溶于約75mL水中，滴加飽和硝酸銀溶液，直到出現(xiàn)棕紅色沉淀為止，避光放置24h，濾去沉淀，半清液稀釋至100mL，貯在棕色瓶中備用。
2) 0.01mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液。準(zhǔn)確稱取經(jīng)105°C烘干的1.6987g硝酸銀溶于蒸餾水中，定容至1L，搖勻，保存于暗色瓶中。必要時(shí)用0.01mol/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。
3) 0.01mol/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。

試驗(yàn)步驟應(yīng)按以下規(guī)定執(zhí)行。
1 取約2kg有代表性風(fēng)干細(xì)骨料，在(105±5)°C的烘箱中烘至恒量，冷卻至室溫后，分成大致相等的兩份備用。
2 稱取細(xì)骨料試樣約500g(G，精確到0.1g)，裝入盛有500mL(V_w，精確到1mL)蒸餾水的磨口瓶中，加上塞子，搖動(dòng)一次。放置2h，然后每隔5min搖動(dòng)一次，共搖動(dòng)三次，使氯鹽充分溶解。
3 取上部約100mL澄清溶液用中速濾紙過濾，然后用移液管吸取50mL濾液，注入三角瓶中，再加入5%鉻酸鉀指示劑1mL。用0.01mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈磚紅色為止，記錄消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(V₁，精確到0.001mL)。
4 空白試驗(yàn)。用移液管準(zhǔn)確吸取50mL蒸餾水到三角瓶?jī)?nèi)，加入5%鉻酸鉀指示劑1mL，并用0.01mol/L的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈磚紅色為止，記錄消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(V₂，精確到0.001mL)。

試驗(yàn)結(jié)果處理應(yīng)按以下規(guī)定執(zhí)行。
1 細(xì)骨料中氯離子含量按照公式(3.18.4)計(jì)算。

式中
Q_Cl 一一細(xì)骨料中氯離子含量；
C_AgNO3 一一硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；
V₁ 一一樣品滴定時(shí)消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；
V₂ 一一空白試驗(yàn)時(shí)消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；
G 一一試樣質(zhì)量，g；
0.0355 一一換算系數(shù)；
10 一一全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比。
2 以兩次測(cè)值的平均值作為試驗(yàn)結(jié)果(修約間隔0.01%)。


京都電子KEM 高精度電位滴定儀 AT-710S