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鎳鈷鋁酸鋰化學(xué)分析方法 第2部分: 鈷量的測定 電位滴定法

更新日期:2021-01-10   瀏覽量:2817


YS/T 1263.2-2018 鎳鈷鋁酸鋰化學(xué)分析方法 第2部分: 鈷量的測定 電位滴定法

范圍
本部分規(guī)定了鎳鈷鋁酸鋰中鈷含量的測定方法。
本部分適用于鎳鈷鋁酸鋰中鈷含量的測定。測定范圍: 4.00%~15.00%。

方法原理
試料用鹽酸溶解后,在強(qiáng)氨性介質(zhì)中,加入鐵氰.化鉀將Co(Ⅱ)氧化成Co(Ⅲ),過量的鐵氰.化鉀采用電位滴定法用鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行返滴定,至電位突躍為終點(diǎn),計(jì)算鈷含量。

試劑和材料
鹽酸(ρ=1.19g/mL)。
硝酸(ρ=1.42g/mL)。
氨水(ρ=0.90g/mL)。
鹽酸(1+1)。
硝酸(1+1)。
檸檬酸銨氨性混合溶液: 稱取120g檸檬酸銨、60g氯化銨,加500mL水溶解,再加入氨水至1000mL,攪拌均勻,移入塑料瓶中貯存。
鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液: 稱取1.500g金屬鈷(ωCo≥99.98%),精.確到0.0001g,置于500mL燒杯中,加入20mL硝酸,蓋上表面皿,置于低溫電爐上緩慢溶解。待溶解*后冷卻至室溫,移入1000mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,搖勻。
氰.化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。
配制: 溶解9.00g鐵氰.化鉀于1000mL水中,移入棕色容量瓶內(nèi),搖勻,保存于陰暗處。
標(biāo)定: 于250mL燒杯中加入50mL檸檬酸銨氨性混合溶液,加入15.00mL鐵氰.化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,此體積表示為V1。立即用鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至電位突躍為終點(diǎn),所消耗的體積表示為V2。按公式(1)計(jì)算鐵氰.化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積比:

式中:
K 一一單位體積的鐵氰.化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積比;
V1一一加入鐵氰.化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(mL);
V2一一滴定時(shí)所消耗的鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(mL)。
取三次標(biāo)定結(jié)果的平均值,滴定體積極差在0.05mL范圍內(nèi)時(shí)取其平均值,否則重新標(biāo)定。

儀器
電位滴定儀,配備氧化還原電極。

試樣
試樣粒度應(yīng)不大于0.10mm。
試樣分析前應(yīng)在110°C下烘干2h,并置于干燥器中冷卻至室溫。

分析步驟
試料
稱取1.00g試樣,精.確至0.0001g。
溶樣
將試料置于250mL燒杯中,加少量水濕潤,緩慢加入10mL鹽酸,蓋上表面皿,低溫加熱至試樣溶解*,冷卻至室溫,吹洗表面皿,移入100mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,搖勻。
滴定
移取20.00mL試液于250mL燒杯中,加入50mL檸檬酸銨氨性混合溶液,加20.00mL鐵氰.化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,立即于電位滴定儀上用鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至電位突躍為終點(diǎn)。記錄所消耗的鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。

分析結(jié)果的計(jì)算
鈷含量以鈷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ωCo計(jì),按公式(2)計(jì)算:

式中:
ρ 一一鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度,單位為克每升(g/L);
K 一一單位體積的鐵氰.化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積比;
V5一一加入鐵氰.化鉀的體積,單位為毫升(mL);
V3一一消耗鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(mL);
V 一一試液定容的總體積,單位為毫升(mL);
m 一一稱取試料的質(zhì)量,單位為克(g);
V4一一分取試液的體積,單位為毫升(mL)。
所得結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后兩位。


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