QB/T 2115-2020 洗滌劑中碳酸鹽含量的測(cè)定

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定洗滌劑中碳酸鹽含量的方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于測(cè)定粉(粒)狀、膏狀和液體洗滌劑中的碳酸鹽含量。

原理
將洗滌劑樣品溶液用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至酚酞和甲基橙指示劑終點(diǎn)，然后加熱至微沸使溶液中的碳酸分解成二氧化碳和水，二氧化碳被驅(qū)趕到空氣中，再用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴到酚酞指示劑終點(diǎn)。用兩次酚酞指示劑終點(diǎn)之間消耗掉的凈鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的量計(jì)算碳酸鈉含量。

試劑
除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和 GB/T 6682 規(guī)定的三級(jí)水。
鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，c(HCl)=0.1mol/L，按照 QB/T 2739 規(guī)定配制和標(biāo)定。
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，c(NaOH)=0.1mol/L，按照 QB/T 2739 規(guī)定配制和標(biāo)定。
酚酞，10g/L，95%乙醇溶液。
甲基橙，1g/L，水溶液。

儀器
酸式滴定管50mL，分度0.1mL。
堿式滴定管25mL，分度0.1mL。
慢速定性濾紙。
酸度計(jì)，儀器精度為0.02pH單位。
玻璃測(cè)量電極和甘汞參比電極或復(fù)合電極。
磁力攪拌器。

樣品溶液的制備
準(zhǔn)確稱取試樣10g(稱準(zhǔn)至0.001g)于100mL燒杯中，加入40mL新煮沸并冷卻的蒸餾水，小心地用玻璃棒搗碎較硬顆粒，用煮沸過的蒸餾水定量轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶中，并稀釋到刻度，充分振蕩，搖勻。

試驗(yàn)程序
將樣品溶液用雙層慢速定性濾紙過濾，棄去前20mL，收集濾液于250mL容量瓶中。
移取50mL濾液于500mL錐形瓶中，加入50mL新煮沸過的蒸餾水，2滴酚酞溶液，然后用0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至酚酞終點(diǎn)。以酚酞為指示劑滴定含大量堿性鹽的洗滌劑溶液時(shí)，通常顯示不出從粉紅到無色的明顯突變，因此，以滴定至淺粉紅色即為終點(diǎn)。滴定消耗用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為V₁。
然后加入4滴甲基橙溶液，繼續(xù)用0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至甲基橙終點(diǎn)。在電熱板上加熱至剛沸即止，用流動(dòng)水冷卻錐形瓶至室溫。如紅色褪去，應(yīng)再滴加鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液至甲基橙終點(diǎn)。滴定耗用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為V₂(包括V₁在內(nèi)的總值)。
再用0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至持久的粉紅色(因溶液中有甲基橙溶液，所以看到的是橙紅色)。滴定時(shí)須緩慢地進(jìn)行，并充分搖動(dòng)。回滴定酸化試液耗用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為V₃。
特別提示: 對(duì)于有色樣品，有時(shí)會(huì)干擾指示劑變色終點(diǎn)的觀察，此時(shí)可采用酸度計(jì)代替指示劑指示滴定終點(diǎn)，對(duì)應(yīng)于酚酞變色的第.一終點(diǎn)為pH=8.80±0.2，對(duì)應(yīng)于甲基橙變色的第二終點(diǎn)為pH=4.00±0.2。按上面操作過程進(jìn)行滴定，當(dāng)?shù)味ㄖ寥芤旱膒H范圍達(dá)到預(yù)設(shè)終點(diǎn)且穩(wěn)定15s不變時(shí)，分別記錄消耗鹽酸或氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V₁、V₂、V₃。

結(jié)果計(jì)算
洗滌劑中的碳酸鹽含量X 以碳酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，按式(1)計(jì)算:

式中:
X  一一碳酸鹽含量，單位為百分?jǐn)?shù)(%)；
V₂一一滴定試液至甲基橙終點(diǎn)所消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積，單位為毫升(mL)；
V₁一一滴定試液至酚酞終點(diǎn)所消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₃一一回滴定酸化試液至酚酞終點(diǎn)所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液溶液的體積，單位為毫升(mL)；
c₂一一氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
c₁一一鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
m 一一試樣的質(zhì)量，單位為克(g)；
106一一碳酸鈉的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)。

精密度
在重復(fù)性條件下獲得的兩次平行測(cè)的試結(jié)果的差值不大于0.5%，以大于0.5%的情況不超過5%為前提。


京都電子KEM 設(shè)定pH值法自動(dòng)電位滴定儀 AT-710S