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食品添加劑 碳酸鈉 - 氯化物含量的測定(電位滴定法)

更新日期:2020-09-06   瀏覽量:2101


GB 1886-2008 食品添加劑 碳酸鈉

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品添加劑碳酸鈉的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品添加劑碳酸鈉。該產(chǎn)品在食品加工中作酸度調(diào)節(jié)劑和食品工業(yè)用加工助劑。

分子式和相對分子質(zhì)量
分子式: Na2CO3
相對分子質(zhì)量: 105.99(按2007年相對原子質(zhì)量)

要求
外觀: 食品添加劑碳酸鈉為白色結(jié)晶粉末。
要求: 食品添加劑碳酸鈉應(yīng)符合表1要求。


試驗(yàn)方法
氯化物含量的測定
電位滴定法
方法提要
見 GB/T 3050-2000 第2章。
GB/T 3050-2000 無機(jī)化工產(chǎn)品中氯化物含量測定的通用方法 電位滴定法

試劑
硝酸溶液: 1+1;
硝酸鉀飽和溶液;
溴酚藍(lán)指示液: 1g/L乙醇溶液;
氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液: c(NaCl)=0.05mol/L;
稱取2.9225g預(yù)先在(500~600)°C下干燥至質(zhì)量恒定的基準(zhǔn)氯化鈉,精.確到0.0002g,置于燒杯中,加水溶解后全部移入1000mL容量瓶中,加水至刻度,搖勻。
硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(AgNO3)約為0.05mol/L;
a) 配制: 稱取8.75g硝酸銀,精.確到0.01g,溶于1000mL水中,搖勻。溶液保存于棕色瓶中。
b) 標(biāo)定: 用移液管移取5mL氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,置于100mL燒杯中,加40mL水,放入電磁攪拌子,將燒杯置于電磁攪拌器上,開動攪拌器,加入2滴溴酚藍(lán)指示液,滴加硝酸溶液至恰呈黃色。把測量電極和參比電極插入溶液中,連接電位計(jì)接線,調(diào)整電位計(jì)零點(diǎn),記錄起始電位值。用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,先加入4.00mL,再逐次加入0.10mL。記錄每次加入硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液后的總體積和對應(yīng)的電位值E,計(jì)算出連續(xù)增加的電位值的?E1和增加的電位值?E1之間的差值?E2。?E1的大值即為滴定終點(diǎn),終點(diǎn)后再繼續(xù)記錄一個(gè)電位值E。
記錄格式見 GB/T 3050-2000 附錄C。
滴定至終點(diǎn)所消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積V(mL)按式(2)計(jì)算:

式中:
V0 一一電位增量值?E1達(dá)大值前所加入硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
V1 一一電位增量值?E1達(dá)大值前后一次加入硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
b  一一?E2后一次正值;
B  一一?E2后一次正值和第.一次負(fù)值的值之和。
c) 計(jì)算: 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度c(AgNO3)的準(zhǔn)確數(shù)值(mol/L)按式(3)計(jì)算:

式中:
c2 一一氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);
V2 一一滴定時(shí)移取氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
V  一一滴定所消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL)。

儀器、設(shè)備
見 GB/T 3050-2000 第5章。
GB/T 3050-2000 無機(jī)化工產(chǎn)品中氯化物含量測定的通用方法 電位滴定法

分析步驟
稱取約1g試樣,精.確到0.01g,置于100mL燒杯中,加40mL水溶解。以下操作按"硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液"進(jìn)行,自"……放入電磁攪拌子"開始到"終點(diǎn)后再記錄一個(gè)電位值E"為止。但不要第.一次加入4.00mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

結(jié)果計(jì)算
氯化物含量以氯化鈉(NaCl)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω2計(jì),數(shù)值以%表示,按式(4)計(jì)算:

式中:
c  一一硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);
V 一一滴定所消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
V0一一空白試驗(yàn)所消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
ω0一一由所測得燒失量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的數(shù)值,以%表示;
m 一一試料質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);
M 一一氧化鈉(NaCl)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=58.44)。
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,平行測定結(jié)果的差值不大于0.02%。


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