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廢棄化學品中鈷的測定 - 電位滴定法

更新日期:2020-08-21   瀏覽量:2427


HG/T 5543-2019 廢棄化學品中鈷的測定

范圍
本標準規(guī)定了廢棄化學品中鈷含量的測定方法原理、試劑或材料、儀器設備、試驗步驟和試驗數(shù)據(jù)處理。
本標準適用于廢棄電池化學品、廢棄電子化學品、廢棄催化劑、工業(yè)廢渣和工業(yè)廢液等廢棄化學品中鈷含量的測定。電位滴定法測定范圍5%~60%;原子吸收光譜法測定范圍0.1%~5%;電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定范圍0.1%~5%。

第.一法  電位滴定法
原理
減錳-電位滴定法
wCo:wMn≥3:1時,采用此法。試樣用鹽酸、硝酸分解, 在檸檬酸鹽存在的氨性溶液中,用K?[Fe(CN)?]標準滴定溶液將二價鈷氧化為三價鈷,過量的K?[Fe(CN)?]標準滴定溶液用鈷標準滴定溶液進行電位滴定, 電位突躍即為終點。試樣中有二價錳共存時,也被K?[Fe(CN)?]標準滴定溶液定量地氧化為三價錳,測得結果為鈷錳合量,減去校正后的錳含量,即為鈷含量。
除錳除釩-電位滴定法
wCo:wMn<3:1且樣品中含釩時,采用此法。試樣用鹽酸、硝酸分解,氯酸鉀氧化除錳,在檸檬酸鹽存在的氨性溶液中,用K?[Fe(CN)?]標準滴定溶液將二價鈷氧化為三價鈷,過量的K?[Fe(CN)?]標準滴定溶液用鈷標準滴定溶液進行電位滴定,電位突躍即為終點。用除錳渣中的鈷含量對測定結果進行補正。
除鈰除錳-電位滴定法
wCo:wMn<3:1且樣品中含鈰時,采用此法。試樣用鹽酸、硝酸分解,用HF沉淀鈰、用氯酸鉀將二價錳氧化為二氧化錳,在檸檬酸鹽存在的氨性溶液中,用K?[Fe(CN)?]標準滴定溶液將二價鈷氧化為三價鈷,過量的K?[Fe(CN)?]標準滴定溶液用鈷標準滴定溶液進行電位滴定,電位突躍即為終點。用除錳渣中的鈷含量對測定結果進行補正。

試劑或材料
氯酸鉀。
鹽酸。
硝酸。
HF。
高氯酸。
30%過氧化氫。
硝酸溶液: 1+1。
氯化銨-檸檬酸銨-氨水混合溶液: 稱取62.5g氯化銨、50g檸檬酸銨溶于水,加350mL氨水,稀釋至1000mL,混勻。
鈷標準滴定溶液: 1mL溶液含鈷(Co)3mg,準確稱取3.0000g金屬鈷(wCo≥99.95%)于400mL燒杯中,緩緩加入40mL硝酸溶液,邊加邊搖動,待劇烈反應停止后,低溫加熱至*溶解,取下冷卻,用水沖洗表面皿及燒杯壁,加熱煮沸,冷卻后移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。
K?[Fe(CN)?]標準滴定溶液: 17g/L。
配制: 稱取17g K?[Fe(CN)?],加水溶解,過濾后移入1000mL棕色容量瓶中,以水定容。
標定: 準確移取與試料測定相同體積的K?[Fe(CN)?]標準滴定、溶液于250mL燒杯中,加入80mL氯化銨-檸檬酸銨-氨水混合溶液,混勻。在電位滴定儀上,插入電極,不斷攪拌下用鈷標準滴定溶液滴定至電位突躍即為終點。
結果計算:
K?[Fe(CN)?]標準滴定溶液對鈷標準滴定溶液的滴定系數(shù)以K表示,按公式(1)計算:

式中:
V1一一滴定所消耗鈷標準滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
V2一一加入K?[Fe(CN)?]標準滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL)。
取平行測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果的差值小于0.001,所得結果表示至四位有效數(shù)字。

儀器設備
電位滴定儀: 配有氧化還原電極和攪拌裝置。

試驗步驟
樣品處理
減錳-電位滴定法(wCo:wMn≥3:1)
稱取約1.00g粒度不大于0.150mm的試樣,精.確至0.0002g。置于250mL燒杯中,以少量水潤濕。加入20mL鹽酸,蓋上表面皿,于電爐上低溫加熱約30min,冷卻。加入10mL硝酸,繼續(xù)加熱蒸發(fā)至冒氮氧化物煙,冷卻。用水沖洗燒杯壁及表面皿,加熱使鹽類溶解,冷卻。將試液全部轉移至表1規(guī)定的容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻,備用。
除錳除釩-電位滴定法(wCo:wMn<3:1)
稱取約1.00g粒度不大于0.150mm的試樣,精.確至0.0002g。置于250mL燒杯中,以少量水潤濕。加入20mL鹽酸,蓋上表面皿,于電爐上低溫加熱蒸至濕鹽狀,冷卻。加入10mL硝酸,繼續(xù)加熱蒸至濕鹽狀,冷卻。加入10mL硝酸,繼續(xù)加熱蒸發(fā)至溶液體積為3mL~5mL。冷卻,加約30mL水,加入10mL硝酸、2g氯酸鉀,低溫加熱煮沸1h,冷卻。用水沖洗燒杯壁及表面皿,加熱使鹽類溶解,冷卻。將試液全部轉移至表1規(guī)定的容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻,備用。
除鈰除錳-電位滴定法(wCo:wMn<3:1)
稱取約1.00g粒度不大于0.150mm的試樣,精.確至0.0002g。置于250mL聚四氟乙烯燒杯中,以少量水潤濕。加入20mL鹽酸,蓋上表面皿,于電爐上低溫加熱約30min,冷卻。加入10mL硝酸,繼續(xù)加熱蒸發(fā)至、溶液體積為3mL~5mL,冷卻。加入10mL HF及少許濾紙漿,加熱煮沸,于80°C水浴中保溫0.5h。取出,用中速定量濾紙過濾至聚四氟乙烯燒杯中,清洗濾渣及濾紙至無鈷為止(濾液用硫氰酸銨試驗不變藍色)。將濾液蒸發(fā)至10mL~20mL,加入5mL高氯酸,加熱冒煙至濕鹽狀。加約30mL水、加入10mL硝酸、1mL~2mL過氧化氫,加熱煮沸至鹽類溶解,并使過量的過氧化氫*分解。取下,稍冷,加入2g氯酸鉀,于150°C±25°C加熱煮沸1h,冷卻。用水沖洗燒杯壁及表面皿,加熱使鹽
類溶解,冷卻。將試液全部轉移至表1規(guī)定的容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻,備用。
試驗
按"樣品處理"制取的試樣溶液經(jīng)干過濾,棄去約20mL初濾液。根據(jù)試樣中鈷含量的不同,準確移取相應量的K?[Fe(CN)?]標準滴定溶液(以K?[Fe(CN)?]標準滴定溶液過量2mL~3mL為宜)于250mL燒杯中,加入80mL氯化銨-檸檬酸銨-氨水混合溶液,混勻,再加入按表1規(guī)定分取的試液,在電位滴定儀上,插入電極,不斷攪拌下用鈷標準滴定溶液滴定至電位突躍即為終點。

按照 YS/T 1157.2 或 YS/T 1157.4 測定"樣品處理"濾液中的錳含量。
將連同除錳渣的濾紙清洗至不含鈷后(濾液用硫氰酸銨試驗不變藍色)轉移至原燒杯中,加入50mL鹽酸(1+1),加熱溶解至濕鹽狀,用水沖洗燒杯壁及表面皿,加熱使鹽類溶解,冷卻。按本標準第二法進行鈷含量的測定。

試驗數(shù)據(jù)的處理
鈷含量以鈷的質量分數(shù)wco計,按公式(2)計算:

式中:
K 一一K?[Fe(CN)?]標準滴定溶液對鈷標準滴定溶液的滴定系數(shù);
m 一一試料質量的數(shù)值,單位為克(g);
V0一一試液的總體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
V1一一返滴定消耗鈷標準滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
V2一一加入K?[Fe(CN)?]標準滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
V3一一分取試液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
ρCo一一鈷標準滴定溶液的質量濃度的數(shù)值,單位為毫克每毫升(mg/mL);
wMn一一試液中錳的質量分數(shù)的數(shù)值;
w'Co一一除錳渣中鈷的質量分數(shù)的數(shù)值;
1.07一一鈷與錳的摩爾質量之比。
取平行測定結果的算術平均值為測定結果,當wCo<20%時,兩次平行測定結果的差值不大于0.20%;當wCo≥20%時,兩次平行測定結果的差值不大于0.30%。


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