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鉆井液用處理劑中磺基含量的測定方法 - 電導(dǎo)率滴定法

更新日期:2020-07-03   瀏覽量:948


SY/T 5242-1991 鉆井液用處理劑中磺基含量的測定方法

主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了磺基含量的測定程序。
本標(biāo)準(zhǔn)適用鉆井液處理劑中,各種水溶性磺化處理劑磺基含量的測定,以便比較同類產(chǎn)品中磺基的含量。

磺基含量的測定程序
定義
磺基含量指每克磺化產(chǎn)品中所含可溶部分磺基的毫摩爾數(shù)。

方法原理
分離純化后的處理劑試樣溶液,經(jīng)陽離子交換樹脂柱后,碳酸鈉基*轉(zhuǎn)化成磺酸基。用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。在滴定過程中和氫氧根離子結(jié)合成不導(dǎo)電的水分子,而鈉的極限離子電導(dǎo)小于氫離子。故溶液電導(dǎo)率逐漸下降,到終點(diǎn)達(dá)低值,此后繼續(xù)滴加氫氧化鈉,過量的鈉離子和氫氧根離子又使電導(dǎo)率回升。

測定程序
離子交換樹脂柱的制作
將陽離子交換樹脂放入燒杯中,加入乙醇至淹沒離子交換樹脂,用玻璃棒攪拌后,使有機(jī)物溶解,傾出乙醇,再用蒸餾水洗滌至水質(zhì)清亮。然后用2倍離子交換樹脂體積的2mol/l氫氧化鈉溶液浸泡24h。再用蒸餾水洗至近中性。
在50ml酸式滴定管(或交換柱)中充填上玻璃棉(或破璃布),以防離子交換樹脂小球堵塞旋塞小孔。
將洗至中性的陰離子交換樹脂連同蒸餾水一起注入滴定管中,使離子交換樹脂高度達(dá)15ml左右。再加入蒸餾水,以每秒2~3滴的速度將離子交換樹脂淋洗至中性(與蒸餾水pH值相同),備用。
用鹽酸代替氫氧化鈉按上述步驟對陽離子交換樹脂進(jìn)行處理備用。
注: 裝柱后要保證樹脂不與空氣接觸,應(yīng)使滴定管中水面始終高于離子交換樹脂。
稱取磺化產(chǎn)品試樣4~5g(稱準(zhǔn)至0.001g)于200ml燒杯中,加入100ml蒸餾水充分?jǐn)囎骱箪o置24h。加熱并維持微沸狀態(tài)30min,趁熱用快速定型濾紙過濾,濾液及洗滌全部轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中,并用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻、備用。
準(zhǔn)確移取上述溶液25ml,加到陰離子交換樹脂柱中,停留15min后以每秒1~2滴的流速放出。再用蒸餾水將離下交換樹脂洗至中性,流出速度仍為每秒1~2滴。用燒杯收集全部流出液。
將所得流出液,分?jǐn)?shù)次加到陽離子交換樹脂柱中,按上述操作,用400ml燒杯收集全部流出液。
在上述所得流出液燒杯中接入鉑電極,調(diào)整好電導(dǎo)率儀,在磁力攪拌器攪拌下,用0.05mol/l的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定,每次滴加0.5ml左右,待攪拌均勻電導(dǎo)穩(wěn)定后,記錄消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積及其相應(yīng)的電導(dǎo)率值。在接近終點(diǎn)時(shí),滴定速度不宜過快,滴加為宜。到達(dá)終點(diǎn)(即電導(dǎo)率值低點(diǎn))后,繼續(xù)滴加氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液至電導(dǎo)率值回升,以確定其低點(diǎn)。

計(jì)算

式中:
M一一氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度, mol/l;
V 一一電導(dǎo)率低值時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml;
m一一稱取的試樣質(zhì)量,g。
精度
兩次平行結(jié)果之間的相對偏差應(yīng)小于2%。


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