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雙草酸硼酸鋰 - 水分的測(cè)定

更新日期:2020-06-15   瀏覽量:948


HG/T 5628-2019 雙草酸硼酸鋰

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了雙草酸硼酸鋰的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則和標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、貯存、運(yùn)輸。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于雙草酸硼酸鋰。該產(chǎn)品用作鋰離子電池電解液的電解質(zhì)鹽。

分子式和相對(duì)分子質(zhì)量
分子式: LiB(C2O4)2
相對(duì)分子質(zhì)量: 193.78(按2016年相對(duì)原子質(zhì)量)

要求
外觀: 白色粉末。
雙草酸硼酸鋰應(yīng)符合表1的規(guī)定。


試驗(yàn)方法
水分的測(cè)定
原理
使用卡氏爐將雙草酸硼酸鋰加熱至一定溫度,用干燥空氣將蒸發(fā)的水汽吹入反應(yīng)杯里的卡爾·費(fèi)休試劑中,用庫(kù)侖法測(cè)定。

試劑或材料
卡爾·費(fèi)休試劑。
錫箔: 厚度約為0.05mm,25mm×25mm。

儀器設(shè)備
帶卡氏爐的微量水分儀。
手套箱(或干燥房): 手套箱的水分≤1mg/kg,干燥房的露點(diǎn)溫度≤-40°C。

試驗(yàn)步驟
試樣的制備
在手套箱或干燥房中稱取0.3g試樣,精確至0.0002g,置于錫箔中心, 將錫箔折疊包覆樣品, 包覆為正面面積約8mm×10mm,用細(xì)針在正面打孔,打孔時(shí)注意不要使樣品溢出。之后保持打孔面向上,將其小心置于樣品瓶中,用橡膠套封閉瓶口。
同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn),除不加試樣外同樣操作處理。

測(cè)定
將空白樣品瓶及測(cè)試樣品瓶放于進(jìn)樣架。開(kāi)機(jī),設(shè)定分析方法,設(shè)漂移測(cè)定為10min,測(cè)試溫度為200°C,測(cè)定時(shí)間為10min,在計(jì)算方程中刪除漂移值。輸入空白、試樣位置及試樣質(zhì)量。氣泵啟動(dòng)后調(diào)整氣體流速為60mL/min左右。先檢測(cè)空白樣品瓶,再測(cè)試樣品瓶,所得測(cè)試結(jié)果即為試樣水分結(jié)果(儀器自動(dòng)扣除空白值) 。
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果,兩次平行測(cè)定結(jié)果的差值不大于50mg/kg。


京都電子KEM 庫(kù)侖法卡爾·費(fèi)休微量水分儀MKC-710S+多樣品自動(dòng)進(jìn)樣卡氏爐CHK-501

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