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工業(yè)循環(huán)冷卻水和鍋爐用水中硫酸鹽的測定 - 電位滴定法

更新日期:2020-02-16   瀏覽量:1510


GB/T 6911-2017 工業(yè)循環(huán)冷卻水和鍋爐用水中硫酸鹽的測定

范圍
本標準規(guī)定了工業(yè)循環(huán)冷卻水和鍋爐用水中硫酸鹽的測定方法。
本標準中重量法適用于硫酸鹽含量(以SO42-計)不小于10mg/L的測定,不適用于使用鋇鹽阻垢分散劑的工業(yè)循環(huán)冷卻水中硫酸鹽的測定;分光光度法適用于硫酸鹽含量(以SO42-計)為5mg/L~200mg/L的測定;電位滴定法適用于硫酸鹽(以SO42-計)含量為5mg/L~1000mg/L的測定。

通則
警示一一本標準所使用的強酸、強堿具有腐蝕性,使用時應避免吸入或接觸皮膚。濺到身上應立即用大量水沖洗,嚴重時應立即就醫(yī)。
本標準所用試劑和水,除非另有規(guī)定,應使用分析純試劑和符合 GB/T 6682 三級水的規(guī)定。
試驗中所需標準滴定溶液、制劑及制品,在沒有注明其他要求時,均按 GB/T 601、GB/T 603 的規(guī)定制備。

重量法
原理
硫酸鹽與氯化鋇在酸性條件下反應,生成硫酸鋇沉淀,經(jīng)過濾、干燥稱量后,根據(jù)硫酸鋇質(zhì)量求出硫酸鹽含量。

分光光度法
原理
在酸性溶液中,鉻酸鋇與硫酸鹽生成硫酸鋇沉淀,并釋放出鉻酸根離子。溶液中和后,過濾除去多余的鉻酸鋇及生成的硫酸鋇,濾液中即為取代硫酸鹽的鉻酸根離子。在堿性條件下,鉻酸根離子呈現(xiàn)黃
色,通過測定其吸光度計算出硫酸鹽的含量。

電位滴定法
原理
以鋇離子選擇性電極作為指示電極,在酸性條件下,以氯化鋇準滴定溶液電位滴定硫酸根離子,定量地生成硫酸鋇沉淀后,過量的鋇離子使電位產(chǎn)生突躍,從而得到滴定終點。磷酸鹽和聚磷酸鹽的干擾可用稀釋法或二氧化錳共沉淀法來消除。

試劑或材料
異丙醇。
乙酸鋰緩沖溶液: 稱取10.2g 二水合乙酸鋰溶解于500mL水中,邊攪拌邊加入5.7mL冰乙酸溶液。攪拌均勻后將溶液移入1L容量瓶中,用水洗燒杯數(shù)次,洗液一并移入容量瓶中,再用水稀釋到刻度。
氫氧化鈉溶液: 4g/L。
硝酸錳溶液: 50g/L。
硫酸鹽標準溶液(以SO42-計): 1mg/mL。
氯化鋇標準滴定溶液: c(BaCl2)約0.01mol/L。稱取約2.44g氯化鋇(BaCl2·2H2O),置于250mL燒杯中,用水溶解后,全部轉(zhuǎn)移至1L容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。按下述操作進行標定。
1) 按照儀器說明書安裝和設置滴定儀,并將電極安裝到儀器上;
2) 用移液管量取5mL硫酸鹽標準溶液于100mL燒杯中,加水45mL,再加入8mL異丙醇和2mL乙酸鋰緩沖溶液;
3) 采用等當點滴定法,用氯化鋇標準滴定溶液滴定至終點;
4) 氯化鋇標準滴定溶液的摩爾濃度c(BaCl2),數(shù)值以摩爾每升(mol/L)表示,按式(3)計算:

式中:
V1一一加入的硫酸鹽標準溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL),V1=5mL;
ρ 一一硫酸鹽標準溶液濃度的準確數(shù)值,單位為毫克每毫升(mg/mL);
V2一一等當點時消耗的氯化鋇標準滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
M 一一硫酸根的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol),M=96.06g/mol。
計算結(jié)果保留四位有效數(shù)字。
酚酞指示液: 10g/L。

儀器設備
自動電位滴定儀。
鋇離子選擇性電極和參比電極。

試驗步驟
水樣的預處理
水樣中含有磷酸鹽時,可直接將水樣稀釋至磷酸鹽大允許量(2mg/L),再按"水樣的測定"步驟測定。
水樣中含有大量磷酸鹽或聚磷酸鹽時,可采用共沉淀法除去磷酸鹽。其步驟為: 用移液管量取50mL水樣于250mL燒杯中,加入20滴硝酸錳溶液,加熱煮沸后,加兩滴酚酞溶液。用氫氧化鈉溶液中和至溶液剛變紅,再多加一滴。煮沸3min~5min,冷卻,將沉淀和溶液一起轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,用水洗燒杯數(shù)次,洗液一并移入容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。用快速濾紙將上述混濁液干過濾于100mL的干燒杯中,以下按"水樣的測定"步驟測定。
水樣的測定
按照儀器說明書安裝和設置滴定儀,并將電極安裝到儀器上。
用移液管量取50mL水樣于100mL滴定杯中(對于硫酸鹽含量超過200mg/L的水樣,可以減少取樣體積進行測定),加入8mL異丙醇和2mL乙酸鋰緩沖溶液。
采用等當點滴定法,用氯化鋇標準滴定溶液滴定至終點。

試驗數(shù)據(jù)處理
水樣中硫酸根含量以質(zhì)量濃度ρ3計,數(shù)值以mg/L表示,按式(4)計算:

式中:
c  一一氯化鋇標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);
V1一一等當點時消耗的氯化鋇標準滴定溶液體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
M 一一硫酸根的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol),M=96.06g/mol;
V  一一所取水樣的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL),V=50mL。
計算結(jié)果表示到小數(shù)點后兩位。

允許差
在同一實驗室,由同一操作者使用相同設備,按相同的測試方法,并在短時間內(nèi)對同一被測對象相互獨立進行測試獲得的兩次獨立測試結(jié)果的差值不大于這兩個測定值的算術平均值的5%。


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