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粗制銅鈷原料化學(xué)分析方法 第1部分:鈷含量的測定 電位滴定法

更新日期:2020-02-16   瀏覽量:1268


YS/T 1332.1-2019 粗制銅鈷原料化學(xué)分析方法 第1部分:鈷含量的測定 電位滴定法

范圍
本部分規(guī)定了粗制銅鈷原料中鈷含量的測定方法。
本部分適用于粗制銅鈷原料中鈷含量的測定。測定范圍: 5.00%~60.00%。

方法提要
試樣用鹽酸、硝酸、HF溶解,在檸檬酸鹽存在的氨性溶液中,用
K3[Fe(CN)6]標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液將鈷(Ⅱ)氧化為鈷(Ⅲ),過量的K3[Fe(CN)6]標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行電位滴定, 電位突躍即為終點。試樣中有錳(Ⅱ)共存時,也被K3[Fe(CN)6]標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液定量的氧化為Mn(Ⅲ),測得結(jié)果為鈷錳合量,減去校正后的錳含量,即為鈷含量。

試劑
除非另有說明,在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。
鹽酸(ρ1.19g/mL)。
硝酸(ρ1.42g/mL)。
HF(ρ1.14g/mL)。
氯化銨-檸檬酸鉀-氨水混合溶液: 稱取62.5g氯化銨、50g檸檬酸鉀溶于500mL水中,加入350mL氨水,用水稀釋至1000mL。
鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: 稱取3.0000g金屬鈷(wCo≥99.95%)于400mL燒杯中,緩緩加入40mL硝酸(1+1),邊加邊搖動,待劇烈反應(yīng)停止后,低溫加熱至*溶解,煮沸驅(qū)除氮的氧化物,取下冷卻至室溫,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含3mg鈷。

K3[Fe(CN)6]標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液
配制: 稱取17g
K3[Fe(CN)6],加水溶解,過濾后移入1000mL棕色容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。
標(biāo)定: 準(zhǔn)確移取與試液測定相同體積的
K3[Fe(CN)6]標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液于250mL燒杯中,加入80mL氯化銨-檸檬酸鉀-氨水混合溶液,混勻。在電位滴定儀上,插入電極,不斷攪拌下用鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至電位突躍即為終點。
按公式(1)計算
K3[Fe(CN)6]標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的滴定系數(shù):

式中:
K 一一滴定系數(shù),單位體積的
K3[Fe(CN)6]標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積;
V1一一滴定所消耗鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
V2一一加入
K3[Fe(CN)6]標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL)。
所得結(jié)果表示至小數(shù)點后四位有效數(shù)字。

儀器設(shè)備
電位滴定儀,附攪拌裝置。
與儀器匹配的用于氧化還原滴定的電極。

樣品
樣品粒度不大于0.150mm。
稱取1.00g樣品,精確至0.0001g。

試驗步驟
平行試驗
平行做兩份試驗,取其平均值。
試驗
將樣品置于250mL聚四氟乙烯燒杯中,以少量水潤濕。加入20mL鹽酸,蓋上表面皿,低溫加熱約30min,冷卻。加入10mL硝酸、3mL HF,繼續(xù)加熱蒸發(fā)至小體積,取下冷卻。用水沖洗燒杯壁及表面皿,加熱使鹽類溶解,冷卻。按表1將試液移入相應(yīng)的容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。干過濾,棄去初濾液。
視樣品鈷含量的不同,準(zhǔn)確移取相應(yīng)量的
K3[Fe(CN)6]標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液于250mL燒杯中(以K3[Fe(CN)6]標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液過量2mL~3mL為宜),加入80mL氯化銨-檸檬酸鉀-氨水混合溶液,混勻,再加入按表1規(guī)定分取的試液,在電位滴定儀上,插入電極,不斷攪拌下用鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至電位突躍即為終點。


試驗數(shù)據(jù)處理
鈷含量以鈷(Co)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wCo計,按公式(2)計算:

式中:
K 一一
K3[Fe(CN)6]標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的滴定系數(shù);
m 一一樣品的質(zhì)量,單位為克(g);
V0一一試液的總體積,單位為毫升(mL);
V1一一返滴定消耗鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
V2一一加入
K3[Fe(CN)6]標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
V3一一分取試液的體積,單位為毫升(mL);
ρCo一一鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定洛液的質(zhì)量濃度,單位為毫克每毫升(mg/mL);
wMn一一樣品中錳的含量,由附錄A規(guī)定的方法測得;
1.07一一鈷與錳的摩爾質(zhì)量之比。
計算結(jié)果表示到小數(shù)點后兩位。


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