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色酚AS-PH - 色酚AS-PH含量的測定(化學分析方法)

更新日期:2019-10-16   瀏覽量:878


HG/T 3959-2007 色酚AS-PH

范圍
本標準規(guī)定了色酚AS-PH的要求、采樣、試驗方法、檢驗規(guī)則以及標志、標簽、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于色酚AS-PH的產(chǎn)品質(zhì)量檢驗。該產(chǎn)品主要用于制造顏料、棉纖維的染色和印花。
結(jié)構(gòu)式:

分子式: C19H17O3N
相對分子質(zhì)量: 307.43(按2005年相對原子質(zhì)量)

要求
色酚AS-PH的質(zhì)量應符合表1的規(guī)定。


采樣
以批為單位采樣,生產(chǎn)廠以一次拼混均勻的產(chǎn)品為一批。每批采祥數(shù)應符合 GB/T 6678-2003 中7.6的規(guī)定。所采樣品的包裝必須完好,采樣時勿使外界雜質(zhì)落入產(chǎn)品中。采樣時用探管采取包括上、中、下三部分的樣品,所采樣品總量不得少于500g。將采取的樣品充分混勻后,分裝于兩個清潔、干燥、密封良好的容器中,其上粘貼標簽。注明: 產(chǎn)品名稱、批號、生產(chǎn)廠名稱、取樣日期、地點。一個供檢驗,一個保存?zhèn)洳椤?br />
試驗方法
色酚AS-PH含量的測定
根據(jù)需要,可選擇化學分析方法和液相色譜分析方法?;瘜W分析方法為仲裁方法。

化學分析方法測定色酚AS-PH含量
方法提要
色酚AS-PH為弱酸性化合物,在乙醇存在下,用過量的堿將其溶解,用鹽酸標準滴定溶液進行電位滴定,滴定游離堿及總堿量,即可測出色酚AS- PH的含量。

試劑和溶液
a) 無水乙醇。
b) 氫氧化鈉溶液: 100g/L。
c) 鹽酸標準滴定溶液: c(HCl)=0.1mol/L。

儀器設(shè)備
a) 電位滴定儀(或酸度計): 測量范圍0~14pH;電表小分格0.1pH,精度±0.1pH/3pH。
b) 玻璃電極。
c) 甘汞電極; 儀器按圖1安裝。


分析步驟
稱取色酚AS-PH試樣約0.75g(至0.0002g),置于玻璃滴定杯中。加入10mL無水乙醇,放入電池攪拌棒,蓋上塞子,開動磁力攪拌器,使色酚AS-PH充分潤濕。然后加入約1.1mL氫氧化鈉溶液(加入量可根據(jù)氫氧化鈉溶液的實際濃度和鹽酸標準滴定溶液濃度具體調(diào)整,使在測定游離堿時鹽酸標準滴定溶液消耗量在5mL以下為宜),蓋上塞子,繼續(xù)攪拌至樣品全部溶解,按圖1裝好儀器,用鹽酸標準滴定溶液進行電位滴定,在距游離堿滴定終點前1個多pH值(約pH13)時,分次逐滴加入鹽酸標準滴定溶液,每次滴入約0.1mL,同時記下相應的pH值及鹽酸標準滴定溶液耗用數(shù),當鄰近兩次pH值之差數(shù)達到大時,即為游離堿滴定終點,記錄所耗用鹽酸標準滴定溶液毫升數(shù)V1 繼續(xù)滴定。當?shù)味ㄖ羛H約為9時(即距總堿度的滴定終點約為1.5個pH值),分次滴入鹽酸標準滴定溶液,每次一滴,同時記下相應的pH值及鹽酸標準滴定溶液毫升數(shù),當鄰近兩次pH值之差數(shù)達到大時,即為總堿滴定終點(約pH7.7),記錄所耗用鹽酸標準滴定溶液毫升數(shù)V2。
空白試驗: 在另一玻璃滴定杯中,加入10mL無水乙醇、1.1mL氫氧化鈉溶液,按圖1裝好儀器,當?shù)味ㄖ羛H值11時,分別滴入鹽酸標準滴定溶液,每次加1滴,記下pH值及鹽酸標準滴定溶液耗用毫升數(shù),在pH8.7和pH5.7附近各有一個突躍,兩個突躍處鹽酸標準滴定溶液之差數(shù)?V,即為空白值。

結(jié)果計算
含量以色酚AS-PH的質(zhì)量分數(shù)ω1 計,數(shù)值以(%)表示,按式(1)計算:

式中:
c  一一鹽酸標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);
V1一一滴定游離堿時消耗鹽酸標準滴定溶液體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
V2一一滴定總堿時所消耗鹽酸標準滴定溶液體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
?V一一空白試驗時所消耗鹽酸標準滴定溶液體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
M 一一色酚AS-PH的摩爾質(zhì)量數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)[M(C19H17O3N)=307.4];
m 一一色酚AS-PH試樣的質(zhì)量數(shù)值,單位為克(g)。
計算結(jié)果表示到小數(shù)點后兩位。
允許差
兩次平行測定結(jié)果之差不大于0.3%(質(zhì)量分數(shù)),取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。


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