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ABC干粉滅火劑中磷酸二氫銨含量測定 自動電位滴定法

更新日期:2019-04-07   瀏覽量:1325


DB65/T 3397-2012 ABC干粉滅火劑中磷酸二氫銨含量測定 自動電位滴定法

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用自動電位滴定法測定ABC干粉滅火劑中磷酸二氫埯含量的方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于ABC干粉滅火劑中磷酸二氫銨含量的測定。

術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
滴定曲線  Titration Curve
滴定過程中,記錄標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積與對應(yīng)pH值之間關(guān)系的曲線。
平衡控制模式  Equilibrium-controlled Model
自動滴定時,標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴加速度根據(jù)pH值平衡進(jìn)行控制。每次標(biāo)準(zhǔn)溶液滴入后,待樣品的pH值達(dá)到平衡后再滴入下一滴。
饋液  Dispensing
滴加標(biāo)準(zhǔn)溶液的過程。
動態(tài)滴定模式  Dynamic Addition Model
滴定全過程中,儀器根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液導(dǎo)致pH值的變化,自動調(diào)整標(biāo)準(zhǔn)溶液滴加的體積。
等量滴定模式  Incremental Addition Model
滴定全過程中,儀器每次滴加標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積恒定不變。

原理
試樣以丙酮和水溶解,在甲醛溶液介質(zhì)中,以復(fù)合電極為指示電極,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行酸堿滴定至pH8.9為終點。以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的體積和pH值繪制滴定曲線圖,以消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的量計算ABC干粉滅火劑中磷酸二氫銨的含量。

試劑
丙酮(分析純)。
甲醛溶液(1+1)(現(xiàn)用現(xiàn)配)。
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。
配置: 按 GB/T 601-2002 的規(guī)定,配制濃度約為1mol/L的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。
標(biāo)定: 稱取7.5g預(yù)先在105°C~110°C電烘箱中干燥至恒重的鄰苯二甲酸氫鉀(基準(zhǔn)試劑),于100mL滴定杯中,加50mL無二氧化碳的水溶解,按儀器要求進(jìn)行標(biāo)定操作,滴定至終點時,儀器自動根據(jù)內(nèi)置的公式計算,顯示氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,平行測定5次,取平均值,輸入結(jié)果并保存。
平行標(biāo)定結(jié)果: 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度誤差應(yīng)小于0.0005mol/L。
標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液pH4.00、pH6.86、pH9.18。緩沖溶液需要按規(guī)定的穩(wěn)定期限內(nèi)使用。

儀器與設(shè)備
自動電位滴定儀:
a) 自動電位滴定儀: 能根據(jù)滴定曲線的變化,自動調(diào)整氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴加量和滴定速度;
b) 馬達(dá)驅(qū)動滴定管: 10mL容積,精度不低于±0.002mL;
c) 滴定方式為"平衡控制模式";
d) 盛裝氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的試劑瓶應(yīng)設(shè)有可以吸收二氧化碳的干燥管(例如盛有蘇打、堿石灰等物質(zhì)的干燥管);
e) 機(jī)械攪拌器: 螺旋槳攪拌器或者磁力攪拌器,攪拌速度應(yīng)可調(diào),使之能充分?jǐn)嚢枰后w;
f) 滴定杯(聚丙烯材料),100mL容積。
復(fù)合電極。
天平: 感量0.2mg。

分析步驟
試樣
稱取3g試樣,至0.0002g。
測定次數(shù)
獨立地進(jìn)行兩次測定,取其平均值。
空白試驗
隨同試樣做空白試驗。
測定
校正電極
依次用配制好的標(biāo)準(zhǔn)緩沖熔液pH4.00、pH6.86、pH9.18,按照儀器設(shè)定好的方法對電極進(jìn)行校正操作,校正結(jié)果零點應(yīng)當(dāng)在pH值為6~8之間,斜率不低于-52mV/pH,則接受并保存。
將試樣置于100mL滴定杯(聚丙烯材料)中,加6mL丙酮,輕微振搖,靜置約5min。
加入60°C~70°C無二氧化碳水至50mL,靜置至室溫后加入20mL甲醛溶液,搖勻,放置30min。
將溶液放在已調(diào)整穩(wěn)定并設(shè)定好方法的自動電位滴定儀中,按照自動電位滴定的操作規(guī)程安裝,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定,至pH8.9為終點。以消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的量計算ABC干粉滅火劑中磷酸二氫銨的含量。
空白試驗
在100mL滴定杯中加入6mL丙酮,加入60°C~70°C無二氧化碳水至50mL,靜直至室溫后加入20mL甲醛溶液,搖勻,放置30min。按照儀器設(shè)定好的方法測定空白試驗值,測定得空白試驗值V2

結(jié)果計算
按下式計算ABC干粉滅火劑中磷酸二氧銨的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω:

式中:
ω一一試樣中磷酸二氫銨的質(zhì)量分?jǐn)?shù);
V1一一試樣消耗的氫氧化鈉溶液體積,單位(mL);
V2一一空白試驗消耗的氫氧化鈉溶液體積,單位(mL);
C  一一氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的實際濃度,單位(mol/L);
m 一一試樣質(zhì)量,單位(g);
M 一一磷酸二氫銨的摩爾質(zhì)量,取115.03,單位(g/mol);
取差值不大于0.30%的兩次試驗結(jié)果的平均值作為測定結(jié)果。
磷酸二氫銨含量測定時,滴定終點為pH9.1,摩爾質(zhì)量取136.09。

允許差
實驗室之間分析結(jié)果的差值不應(yīng)大于表1所列允許差。



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