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水質(zhì) 鋇的測定 電位滴定法

更新日期:2019-02-14   瀏覽量:1033


GB/T 14671-1993 水質(zhì) 鋇的測定 電位滴定法

主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定廢水中鋇的電位滴定法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用化工、機(jī)械制造、顏料等行業(yè)工業(yè)廢水中可溶性鋇的測定。
本方法的測量范圍為47.1~1180μg,低檢出極限為28μg。
鍶離子含量超過鋇含量2倍時(shí),鈣離子含量超過鋇含量150倍時(shí),對測定有干擾,且使終點(diǎn)電位突躍不明顯。鋰、鉀、銨離子含量超過鋇含量50倍時(shí),產(chǎn)生干擾。

原理
聚乙二醇及其衍生物與鋇離子形成陽離子,該離子能與四苯硼鈉定量反應(yīng)。以四苯硼酸根離子電極指示終點(diǎn),用四苯硼鈉溶液作滴定劑進(jìn)行電位測定,到達(dá)終點(diǎn)時(shí)電位產(chǎn)生突躍。

儀器
常用實(shí)驗(yàn)室儀器和
四苯硼酸根離子電極。
217雙液接參比電極[外鹽橋充硝酸鈉溶液]。
離子計(jì)或電位滴定儀。
磁力攪拌器。
滴定管: 2mL,分刻度至0.01mL。

采樣和樣品
本法測定可溶性鋇,水樣采集后,立即用Φ0.45μm微孔濾膜過濾,然后用氫氧化鈉溶液或硫酸溶液調(diào)節(jié)pH至6,并將該水樣存放于聚乙烯瓶中,室溫下保存。

步驟
試樣體積的選擇
視試樣中含鋇量而定,低可檢出至28μg。
空白試驗(yàn)
取試樣同樣量的水,以與試樣測定*相同的步驟、試劑和用量進(jìn)行平行操作。
干擾的排除
一般試樣不需預(yù)處理,如試樣中存在鉛離子時(shí),取100mL試樣入燒杯中,加入少許固體硫化鈉,數(shù)分鐘澄清后過濾,棄去初過濾的20mL。
電極的準(zhǔn)備
按說明書分別將電極內(nèi)充液加入到四苯硼酸根電極和217型雙液接參比電極的套管中,并將電極組裝好,浸入盛有去離子水的燒杯中消洗至空白電位。電極的插頭與離子計(jì)的插孔連接好。
測定
用移液管吸取一定量的試樣于50mL燒杯中,加入20mL聚乙二醇1000溶液,放入攪拌子,將燒杯放在磁力攪拌器上,插入四苯硼酸根電極和217型雙液接參比電極,攪拌下,用四苯硼鈉滴定溶液滴定。根據(jù)電位突躍判斷終點(diǎn)。

結(jié)果的表述
鋇含量 C (mg/L)用式(2)計(jì)算:

式中:
T 一一滴定度,每毫升四苯硼鈉相當(dāng)于鋇的質(zhì)量;
Vt一一四苯硼鈉滴定液用量,mL;
V 一一水樣體積,mL。


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