HG/T 4789-2014 工業(yè)用甲基三乙氧基硅烷

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)用甲基三乙氧基硅烷的要求，試驗(yàn)方法，檢驗(yàn)規(guī)則，標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存以及安全。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于以甲基三氯硅烷為原料，與乙醇反應(yīng)后精制而得的甲基三乙氧基硅烷。
分子式: C₇H₁₈O₃Si
結(jié)構(gòu)式:

相對(duì)分子質(zhì)量: 178.30(按2011年相對(duì)原子質(zhì)量)

要求
外現(xiàn): 無色透明液體，無可見固體顆粒。
工業(yè)用甲基三乙氧基硅烷指標(biāo)應(yīng)符合表1的規(guī)定。


試驗(yàn)方法
氯化物的測(cè)定(以Cl^-計(jì))
方法提要
用電位滴定法，試樣中加入選定的異丙醇-冰乙酸溶液，攪拌均勻，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至電位或pH值變化不大，用二級(jí)微商法確定滴定終點(diǎn)，求得的氯化物以Cl^-計(jì)。

儀器
電位滴定儀。
電子天平: 大稱樣量不小于200g，感量為0.0001g。

試劑
硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(AgNO₃)=0.1mol/L。
硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(AgNO₃)=0.002mol/L。
由硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液稀釋50倍即得。
異丙醇-冰乙酸溶液: 異丙醇和冰乙酸按7:3體積比配制而得。

分析步驟
稱取30g實(shí)驗(yàn)室樣品，置于125mL燒杯中，至0.0001g。加入75mL異丙醇-冰乙酸溶液，磁力攪拌30min后，再用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行電位滴定。記下消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)和相應(yīng)的電位，用二級(jí)微商法求出滴定終點(diǎn)時(shí)消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積V；若使用自動(dòng)電位滴定儀，則直接從儀器上讀出樣品所消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積V。按同樣方法做空白試驗(yàn)，求出消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)V₀。

結(jié)果計(jì)算
氯化物ω，數(shù)值以mg/kg表示，按公式(2)計(jì)算:

式中:
c  一一硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的數(shù)值，單位為摩爾每開(mol/L)；
V 一一試樣消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V₀一一空白試驗(yàn)消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
0.03545一一與1.00mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(AgNO₃)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜穆然?以Cl^-計(jì))的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每毫摩爾(g/mmol)；
m 一一試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。
取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值報(bào)告結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差應(yīng)不大于20%。


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