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二溴海因 - 二溴海因含量和溴含量、氯化物含量和溴化鈉含量的測定

更新日期:2018-12-03   瀏覽量:3091


GB/T 23849-2009 二溴海因

范圍
本標準規(guī)定了二溴海因的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志、包裝、運輸、貯存。
本標準適用于由5,5-二甲基海因經(jīng)溴化而制得的二溴海因,主要用于工業(yè)循環(huán)水、泳池、景觀噴泉、醫(yī)院污水、醫(yī)療器具、水產(chǎn)養(yǎng)殖、食品加工、賓館家庭衛(wèi)生潔具的消毒殺菌滅藻,還可用于保鮮庫、氣調(diào)庫殺菌保鮮、口岸檢驗檢疫處理消毒殺菌及疫區(qū)的防疫消毒。在有機合成化學工業(yè)、制藥業(yè)、橡膠工業(yè)上用作溴化劑。
分子式: C5H6Br2N2O2
結(jié)構(gòu)式:

相對分子質(zhì)量: 285.94(按2005年相對原子質(zhì)量)

技術(shù)要求
外觀: 白色、類白色結(jié)晶粉末。
二溴海因應符合表1要求。




試驗方法
二溴海因含量和溴含量的測定一一電位滴定法(仲裁法)
方法提要
試樣在酸性條件下氧化碘化物,釋放出的碘用硫代硫酸鈉標準滴定溶液進行電位滴定。

試劑和材料
冰乙酸。
碘化鉀溶液: 100g/L。
硫代硫酸鈉標準滴定溶液: c(Na2S2O3)約0.2mol/L。

儀器、設備
自動電位滴定儀

分析步驟
稱取約0.2g樣品,秤準至0.2mg,于150mL燒杯中,加入約60mL冰乙酸放至自動電位滴定儀上攪拌至樣品溶解,然后加入10mL水和10mL碘化鉀溶液,立即用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定至電位終點。同時做空白試驗。

結(jié)果計算
二溴海因以質(zhì)量分數(shù)ω1計,數(shù)值以%表示,按式(1)計算:

式中:
V 一一試樣消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
V0一一空白試驗消耗的硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
c  一一硫代硫酸吶標準滴定溶液的濃度的準確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);
m 一一試料的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);
M 一一二溴海因摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=285.94)。
溴含量以質(zhì)量分數(shù)ω2計,數(shù)值以%表示,按式(2)計算:

式中:
V 一一試樣消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
V0一一空白試驗消耗的硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
c  一一硫代硫酸鈉標準滴定溶液的濃度的準確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);
m 一一試料的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);
M1一一溴摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)(M1=79.90)。
允許差
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,平行測定結(jié)果的差值不大于0.05%。

氯化物含量的測定
方法提要
以玻璃電極為參比電極,以銀電極為指示電極,用硝酸銀標準滴定溶液滴定至出現(xiàn)電位突躍點。即可根據(jù)工作電池電動勢的變化,確定滴定終點。

試劑和材料
冰乙酸。
硝酸溶液: 1+1。
氫氧化鈉溶液: 60g/L。
苛性
NaAsO2溶液: 稱取6g As2O3溶于100mL氫氧化鈉溶液中。
硝酸銀標準滴定溶液: c(AgNO3)約0.1moL/L。

儀器、設備
自動電位滴定儀。

分析步驟
稱取約0.5g 樣品,至0.2mg,置于150mL燒杯中,加入60mL去離子水。緩慢加入10mL苛性
NaAsO2溶液和10mL冰乙酸并放至自動電位滴定儀上攪拌直至樣品溶解。然后加入5mL硝酸溶液,用硝酸銀標準滴定溶液進行電位滴定,直至出現(xiàn)突躍點和第二突躍點。

結(jié)果計算
氯化物以質(zhì)量分數(shù)ω3計,數(shù)值以%表示,按式(5)計算:

式中:
V2 一一第二突躍點消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
V1 一一突躍點消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
c  一一硝酸銀標準滴定溶液的濃度的準確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);
m 一一試料的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);
M 一一氯化物摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=35.45)。
允許差
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,平行測定的結(jié)果的差值不大于0.005%。

溴化鈉含量的測定
方法提要
試樣與
NaAsO2溶液反應,然后用硝酸銀標準滴定溶液進行電位滴定,測出試樣中的總溴含量,從總溴中減去電位滴定法測定的溴含量,計算出溴化鈉的含量。

試劑和材料
乙酸。

NaAsO2溶液: 稱取60g NaOH溶于1000mL去離子水中,然后再加入60g As2O3使之溶解。
*溶液: 稱取65g Ba(NO3)2溶于1000mL去離子水中。
硝酸銀標準滴定溶液: c(AgNO3)約0.1mol/L。
溴甲酚綠指示液: 1g/L。

分析步驟
稱取約0.2g樣品,至0.2mg,于100mL燒杯中緩慢加入10mL
NaAsO2溶液并放至自動電位滴定儀上攪拌約5min,然后加3~5滴溴甲酚綠指示液,用乙酸酸化至溶液呈黃綠色(pH約為5),再加10mL *溶液。用硝酸銀標準滴定溶液進行電位滴定。

結(jié)果計算
二溴海因中總溴含量以質(zhì)量分數(shù)ω4計,數(shù)值以%表示,按式(6)計算:

式中:
V 一一試樣消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
c  一一硝酸銀標準滴定溶液的濃度的準確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);
m 一一試料的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);
M 一一溴摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=79.90)。
溴化鈉含量以質(zhì)量分數(shù)ω5計,數(shù)值以%表示,按式(7)計算:

式中:
ω4 一一二溴海因中總溴含量的質(zhì)量分數(shù);
ω2 一一二溴海因中溴含量質(zhì)量分數(shù);
M1 一一溴化鈉摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)(M1=102.9);
M2 一一溴摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)(M2=79.90)。
允許差
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,平行測定結(jié)果的差值不大于0.02%。


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