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電鍍用焦磷酸鉀 - 焦磷酸鉀含量的測(cè)定

更新日期:2018-12-03   瀏覽量:2661


HG/T 3591-2009 電鍍用焦磷酸鉀

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了電鍍用焦磷酸鉀的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸和貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于電鍍用焦磷酸鉀。該產(chǎn)品主要用于無(wú)氰電鍍。

分子式和相對(duì)分子質(zhì)量
分子式: K4P2O7
相對(duì)分子質(zhì)量: 330.33(按2007年相對(duì)原子質(zhì)量)。

要求
外觀: 白色粉末或塊狀。
電鍍用焦磷酸鉀符合表1的要求。


試驗(yàn)方法
焦磷酸鉀含量的測(cè)定
方法提要
焦磷酸鉀與鹽酸反應(yīng)生成焦磷酸二氫二鉀,加入硫酸鋅,生成焦磷酸鋅沉淀和硫酸,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定生成的硫酸。反應(yīng)式如下:


試劑
鹽酸溶液: 1+20。
鹽酸溶液: 1+200。
硫酸溶液: 1+500。
硫酸鋅溶液: 125g/L。
稱取125g硫酸鋅,溶解于水并稀釋至1000mL,在酸度計(jì)上用硫酸溶液或氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液將溶液pH值調(diào)至3.80±0.02。
無(wú)水焦磷酸鈉: 將適量的焦磷酸鈉置于鉑皿中,加入適量水溶解(必要時(shí)過(guò)濾),在電爐上加熱到近干后移入干燥箱中繼續(xù)加熱結(jié)晶,重復(fù)此過(guò)程三次。
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(NaOH)≈0.1mol/L。
標(biāo)定: 用減量法迅速稱取約0.5g在400°C±5°C干燥至質(zhì)量恒定的無(wú)水焦磷酸鈉,至0.0002g,置于250mL燒杯中,加入90mL水溶解。在酸度計(jì)上,在攪拌下滴加鹽酸溶液或鹽酸溶液直至溶液pH值為3.80±0.02,加入50mL硫酸鋅溶液,攪拌5min。在攪拌下用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液pH值接近3.60停止滴定,攪拌2min使溶液達(dá)到平衡,繼續(xù)滴定至溶液pH值為3.80±0.02。此時(shí)每加一滴溶液后要攪拌30s。
每毫升氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于焦磷酸鈉的質(zhì)量(g)的數(shù)值以ρ計(jì),單位為克每毫升(g/mL),按式(1)計(jì)算:

式中:
m 一一稱取無(wú)水焦磷酸鈉的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);
V  一一滴定中消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL)。

儀器、設(shè)備
酸度計(jì): 分度值為0.02pH,配有飽和甘汞電極和玻璃電極或配有復(fù)合電極;
磁力攪拌器。

分析步驟
試驗(yàn)溶液的制備
用減量法迅速稱取已于400°C±5°C的高溫爐中干燥至質(zhì)量恒定的5g試樣,至0.0002g,置于250mL燒杯中,加50mL水溶解,轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
測(cè)定
用移液管移取50mL試驗(yàn)溶液,置于250mL燒杯中,加40mL水,以下按"氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液"從"在酸度計(jì)上,在攪拌下滴加鹽酸溶液"開(kāi)始,到"此時(shí)每加一滴溶液后要攪拌30s"為止進(jìn)行操作。

結(jié)果計(jì)算
焦磷酸鉀以焦磷酸鉀(K4P2O7)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω1計(jì),數(shù)值以%表示,按式(2)計(jì)算:

式中:
ρ 一一每毫升氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于無(wú)水焦磷酸鈉的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每毫升(g/mL);
V 一一滴定試驗(yàn)溶液消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
m一一試樣的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);
1.242一一無(wú)水焦磷酸鈉換算為焦磷酸鉀的系數(shù)。
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果,兩次平行測(cè)定結(jié)果的差值不大于0.3%。


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