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食品添加劑 磷酸氫二鈉 - 磷酸氫二鈉的測(cè)定

更新日期:2018-11-15   瀏覽量:2392


GB 25568-2010 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 磷酸氫二鈉

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于以熱法磷酸和純堿或離子膜氫氧化鈉為原料生產(chǎn)的食品添加劑磷酸氫二鈉。

規(guī)范性引用文件
本標(biāo)準(zhǔn)中引用的文件對(duì)于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是*的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件,其新版本(包括所有的修改單)適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

分子式和相對(duì)分子質(zhì)量
分子式
Na2HPO4·nH2O   n=0、2、12
相對(duì)分子質(zhì)量
141.96(n=0)、177.99(n=2)、358.14(n=12) (按2007年相對(duì)原子質(zhì)量)

技術(shù)要求
感官要求:應(yīng)符合表1的規(guī)定。


理化指標(biāo):應(yīng)符合表2的規(guī)定。




附錄A  (規(guī)范性附錄)
檢驗(yàn)方法
磷酸氫二鈉的測(cè)定
重量法(仲裁法)
方法提要
在酸性介質(zhì)中,以喹鉬檸酮為沉淀劑將磷酸根全部形成磷鉬酸喹啉沉淀,沉淀經(jīng)過濾、烘干、稱量,計(jì)算試樣中磷酸氫二鈉含量。

酸堿滴定法
方法提要
在試樣中準(zhǔn)確加入過量的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定過量的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,以pH計(jì)指示突躍點(diǎn),根據(jù)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量,計(jì)算磷酸氫二鈉含量。

試劑和材料
鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(HCl)=1mol/L。
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(NaOH)=1mol/L。
儀器和設(shè)備
pH計(jì):分度值為0.02。
電磁攪拌器:配有攪拌轉(zhuǎn)子。
電熱恒溫干燥箱:溫度能控制在40°C±2°C,120°C±2°C。

分析步驟
稱取約5g預(yù)先在120°C±2°C干燥4h的試樣[(Na2HPO4·12H2O)先在40°C±2°C烘干3h,再在120°C±2°C烘干4h],至0.0002g,置于250mL的燒杯中,加50mL水,用滴定管準(zhǔn)確加入40.00mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。置于電磁攪拌器上,攪拌至樣品*溶解。將pH計(jì)的電極放入試驗(yàn)溶液中,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定過量的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。直至pH≈4.0時(shí),記錄滴定讀數(shù)(V),計(jì)算樣品消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(V1)。用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液繼續(xù)滴定至pH≈8.8時(shí),記錄滴定讀數(shù),計(jì)算pH≈4.0 至pH≈8.8兩點(diǎn)之間滴定所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(V2)。

結(jié)果計(jì)算
樣品消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積V1,按公式(A.2)計(jì)算:

式中:
V ——試驗(yàn)溶液滴定至pH≈4.0時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
c1——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);
c2——氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度,單位為摩爾每升(mol/L)。
當(dāng)V1c1等于或小于V2c2時(shí),磷酸氫二鈉的含量以磷酸氫二鈉(Na2HPO4)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1計(jì),數(shù)值以%表示,按公式(A.3)計(jì)算:

當(dāng)V1c1大于V2c2時(shí),磷酸氫二鈉的含量以磷酸氫二鈉(Na2HPO4)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1計(jì),數(shù)值以%表示,按公式(A.4)計(jì)算:

式中:
V1——試驗(yàn)溶液滴定至pH≈4.00時(shí)消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
V2——pH≈4.0至pH≈8.8之間滴定消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
c1——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);
c2——氫氧化鈉標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);
m——試料質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);
M——磷酸氫二鈉(Na2HPO4)摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/moL)(M=142.0)。
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果,兩次平行測(cè)定結(jié)果的差值不大于0.3%。


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