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工業(yè)KClO4-KClO4含量的測(cè)

更新日期:2018-10-11   瀏覽量:1341


HG 3247-2008 工業(yè)KClO4

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)
KClO4的分類、要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸、貯存和安全。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)
KClO4。該產(chǎn)品主要用于制造*爆竹、安全火柴、Explosive material、氣象火箭、民用引火煤、氧化劑等。

分子式、相對(duì)分子質(zhì)量
分子式: KClO4
相對(duì)分子質(zhì)量: 138.55(按2005年相對(duì)原子質(zhì)量)

分類
工業(yè)
KClO4分兩個(gè)型號(hào):
Ⅰ型產(chǎn)品主要用于氣象火箭推進(jìn)、氧化劑等;
Ⅱ型產(chǎn)品主要用于*爆竹、安全火柴、引火煤等。

要求
外觀: 白色結(jié)晶粉末。
工業(yè)
KClO4應(yīng)符合表1要求。


試驗(yàn)方法

KClO4含量的測(cè)定
方法提要
以亞硝酸鈉作助熔劑和還原劑,采用熔融法將試樣
KClO4還原為KCl,再以佛爾哈德法測(cè)定氯離子,經(jīng)計(jì)算,確定KClO4含量。

試劑和材料
亞硝酸鈉。
硝基苯。
硝酸溶液: 1+2。
硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液: c(AgNO3)≈0.05mol/L。
硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(KCNS)≈0.05mol/L。
a) 配制: 稱取4.85g硫氰酸鉀溶于1000mL水中,搖勻。
b) 標(biāo)定: 稱取0.3g于硫酸干燥器中干燥至質(zhì)量恒定的工作基準(zhǔn)試劑硝酸銀,溶于90mL水中,加10mL淀粉溶準(zhǔn)(10g/L)及10mL硝酸溶液(25%),以銀電極作指示電極,雙鹽橋飽和甘汞電極作參比電極,用配制好的硫氰酸鉀溶液滴定,并按 GB/T 9725-1988 中6.2.2條的規(guī)定計(jì)算V0
GB/T 9725-2007 化學(xué)試劑 電位滴定法通則
c) 計(jì)算: 硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度(c),數(shù)值以摩爾每升(mol/L)表示,按下式(1)計(jì)算:

式中:
m一一硝酸銀的質(zhì)量的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為克(g);
V0一一硫氰酸鉀溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
M一一硝酸銀(AgNO3)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=169.87)。
硫酸鐵銨指示液: 80g/L。

儀器、設(shè)備
高溫爐: 能控制溫度在(500±10)°C。

分析步驟
稱取約1g預(yù)先研磨成粉狀的試樣,至0.0002g。置于鑷坩堝中,加6g研磨成粉狀的亞硝酸鈉,充分混勻,加蓋后放入高溫爐內(nèi),逐漸升溫至500°C,在此溫度下熔融1.5h。冷卻后,用熱水將熔融物搖解并洗入燒杯中,冷卻。全部移入250mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。用移液管移取25mL試驗(yàn)溶液置于250mL錐形瓶中,用移液管加入50mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液和10mL硝酸溶液,加熱至二氧化氮?dú)怏w全部逸出,冷卻后,加入5mL硝基苯,搖動(dòng)30s,加入5mL硫酸鐵銨指示液,用硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液出現(xiàn)紅色為止。
同時(shí)作空白試驗(yàn)。
空白試驗(yàn)是除不加試樣外,用制備試驗(yàn)溶液的全部試劑和同樣用量及相同的操作進(jìn)行試驗(yàn)。

結(jié)果計(jì)算

KClO4含量以高氨酸鉀(KClO4)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω1計(jì),數(shù)值以%表示,按式(2)計(jì)算:

式中:
V0一一滴定空白溶液消耗硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
V 一一滴定試驗(yàn)溶液消耗硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
c  一一硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);
ω3一一測(cè)出的氯化物(以KCl計(jì))的質(zhì)量分?jǐn)?shù),單位為百分?jǐn)?shù)(%);
ω4一一測(cè)出的氯酸鹽(以KClO3計(jì))的質(zhì)量分?jǐn)?shù),單位為百分?jǐn)?shù)(%);
m 一一試料的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);
M 一一
KClO4(KClO4)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=138.6);
1.858一一將KCl換算成KClO4的系數(shù);
1.131一一將KClO3換算成KClO4的系數(shù)。
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果,兩次平行測(cè)定結(jié)果的差值不大于0.2%。


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