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鐵路內(nèi)燃機車柴油機油換油指標總堿值和pH值測定方法(電位差法)

更新日期:2018-10-11   瀏覽量:2624


TB/T 2545-1995 鐵路內(nèi)燃機車柴油機油換油指標總堿值和pH值測定方法(電位差法)

本標準參照采用美國 ASTM D664 日本 JIS K2502 及英國 IP 177 等方法而制定。

主題內(nèi)容和適用范圍
本標準規(guī)定了用電位差法測定總堿值和pH值的方法。
本標準主要用于測定內(nèi)燃機車增壓柴油機使用中機油或新機油的堿性組分及PH值。

方法慨述
將油祥溶解在7:3(甲苯:95%乙醇)的溶劑中,用鹽酸-95%乙醇溶液,使用玻璃指示電極和甘汞參比電極進行電位滴定至pH3為終點。

儀器、材料和試劑
儀器與材料
電位滴定儀。
玻璃電極。
甘汞電極。
電磁攪拌器。
微量滴定管: 5ml或10ml(分度0.02ml)。
燒杯: 100ml。
量筒: 50、100、1000ml各一個。
鑷子、濾紙、脫脂棉。
滴定管: 25或50ml堿式酸式各一支。
試劑
鹽酸          分析純;
氫氧化鉀        分析純;
鄰苯二甲酸氫鉀     分析純;
95%乙醇或無水乙醇   分析純;
甲苯          分析純;
KCl              分析純;
酚酞;
磷酸二氫鉀       分析純;
磷酸氫二鈉       分析純;
四硼酸鈉        分析純;

溶液配制
氫氧化鉀95%乙醇溶液[C(KOH)=0.1mol/L]:
稱取6g氫氧化鉀溶于100ml蒸餾水中,再倒入0.9L經(jīng)中性處理的95%乙醇中,將溶液靜置過夜,傾出上層清液,然后用鄰苯二甲酸氫鉀標定,在使用期間溶液應(yīng)每星期標定一次。
注:
①95%中性乙醇制取方法:
在1L 95%的乙純中加入10g經(jīng)約100ml蒸餾水溶化的氫氧化鉀,置于蒸餾瓶內(nèi)回流30min,然后將乙醇蒸出,即成95%中性乙醇。
②氫氧化鉀95%乙醇溶液[C(KOH)=0.1mol/L)的標定:
稱取在105~110°C溫度下干燥至恒重的鄰苯二甲酸氧鉀0.25~0.35g,稱準至0.0002g,用25ml新鮮蒸餾水溶解,加熱至沸,加入3滴1%酚酞指示劑,用氫氧化鉀乙醇溶液滴定至溶液呈淡粉紅色。
氫氧化鉀乙醇溶液摩爾濃度按下式計算:

式中:
G 一一鄰苯二甲酸氫鉀的重量,g;
V 一一氫氧化鉀乙醇溶液用量,ml;
0.2042一一每毫克摩爾鄰苯二甲酸氫鉀的克數(shù)。
鹽酸95%乙醇溶液[C(HCL)=0.1mol/L]:
量取8.2ml鹽酸溶于1L 95%乙醇中,搖勻后用氫氧化鉀95%乙醇溶液標定。
pH4緩沖溶液:
稱取鄰苯二甲酸氫鉀10.21g,溶于1L蒸餾水中。
滴定溶劑:
甲苯:95%乙醇=7:3。滴定溶劑若用于pH值測定時,其中95%乙醇必需經(jīng)中性處理,處理方法見注①。
飽和KCl溶液:
將KCl溶于蒸餾水中,直到出現(xiàn)KCl晶體。
pH6.86 緩沖溶液:
稱取鄰酸二氫鉀3.4g,磷酸氫二鈉3.55g,溶于1L蒸餾水中。
pH9.22 緩沖溶液:
稱取四硼酸鈉3.81g,溶解于1L蒸餾水中(蒸餾水要去掉溶解的二氧化碳)。

試驗步驟
電極系統(tǒng)的準備
玻璃電極
新的玻璃電極或長期未使用的舊玻璃電極至少在蒸餾水中浸泡24h以上方可使用。
甘汞電極
甘汞電極內(nèi)的飽和KCl溶液應(yīng)充滿容積的2/3以上,并有少許KCl晶體,KCl溶液應(yīng)能緩慢滲出。
電極系統(tǒng)的檢查
久用電極或新電極均需經(jīng)檢查合格后方可使用。
檢查方法如下:
首先將清潔電極對插入pH4的緩沖溶液中測其電動勢,然后用蒸餾水洗凈電極并用濾紙擦干,再將電極對插入盛有50ml滴定溶劑的燒杯中,并向其中加入氫氧化鉀95%乙醇溶液[C(KOH)=0.1mol/L]0.5~0.7ml,放在電磁攪拌器上充分攪拌后測其電動勢,在上述二溶液中所測得的電動勢的代數(shù)差應(yīng)大于480mV,該電極對才可使用。
測定步驟
測量前需將儀器穩(wěn)定半小時以上方可進行測量。
用pH4緩沖溶液進行定位(定位緩沖溶液的pH值與被測溶液的pH值之差不能越過3)。
空白滴定: 量取50ml滴定溶劑,置于電磁攪拌器上,用鹽酸-95%乙醇溶液滴定至pH3為終點,記下所消耗的酸量。
在100ml燒杯中稱取2~3g油樣,(稱準至0.01g,稱舊油時應(yīng)預(yù)先搖勻后再稱量)加入50ml滴定溶劑,將燒杯放在電磁攪拌器上,加入磁子,插入電極,開動攪拌器攪拌10~15min,讀取其原始pH值,即為該油樣的pH值。然后用鹽酸-95%乙醇溶液進行電位滴定,從滴定開始就控制每次滴加量,使pH值變化不超過0.5個pH值單位,按此進行滴定,直至pH值接近終點前0.5pH值時,控制滴定速度為0.5ml/min以下直到pH值為3時,并且電位變化在1min內(nèi)不大于0.1個pH 值單位時,即為滴定終點,記下所消耗的酸量。
試驗完畢后,用甲苯、乙醇、蒸餾水依次洗滌電極,用濾紙擦干,將玻璃電極浸泡在蒸餾水中備用,將甘汞電極上端通口套上橡皮套,浸泡在飽和KCl溶液中備用。

計算
總堿值X (mgKOH/g)按下式計算:

式中:
V1一一滴定試祥所消耗的鹽酸-95%乙醇溶液的體積,ml。
V0一一滴定空白所消耗的鹽酸-95%乙醇溶液的體積,ml。
C 一一鹽酸-95%乙醇溶液的摩爾濃度,mol/L。
G 一一試油的重量,g。
56.1一一氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量(g/mol)。


平行測定兩個結(jié)果間的差數(shù),不應(yīng)超過算術(shù)平均值的5%。
取平行測定兩個結(jié)果的算術(shù)平均值作為試油的總堿值。


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