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工業(yè)磺胺 - 磺胺含量的測定

更新日期:2018-08-04   瀏覽量:1631


HG 3267-1999 工業(yè)磺胺

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)磺胺的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于以乙酰苯胺和ClSO2OH為原料制得的工業(yè)磺胺。本產(chǎn)品主要用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料等工業(yè)。
化學(xué)名: 對氨基苯磺酰胺
結(jié)構(gòu)式:

分子式: C6H8N2O2S
相對分子質(zhì)量: 172.21(按1995年相對原子質(zhì)量)

要求
外觀: 淺黃色至淺棕色結(jié)晶顆?;蚍勰?。
工業(yè)磺胺應(yīng)符合表1要求。


試驗(yàn)方法
本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水,在沒有注明其他要求時,均指分析純試劑和 GB/T 6682 中規(guī)定的三級水。
試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑及制品,在沒有注明其他要求時,均按 GB/T 601,GB/T 603 規(guī)定制備。

磺胺含量的測定
永停法(仲裁法)
方法原理
磺胺在酸性條件下與亞硝酸鈉定量地起重氮化反應(yīng),生成重氮鹽。
反應(yīng)式如下:

稍過量的滴定液使電極去極化,溶液中即有電流通過,電流計(jì)指針突然偏轉(zhuǎn),且不再回復(fù),即到達(dá)終點(diǎn)。

試劑和溶液
溴化鉀溶液: 100g/L。
鹽酸溶液: 1+1。
亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(NaNO2)=0.1mol/L。

儀器、設(shè)備
永停滴定儀。
使用永停滴定儀時,選擇極化電壓為50mV,靈敏度10-9A/格,門限值60格。
鉑-鉑電極在使用前或使用鈍化后,應(yīng)用洗液浸泡1~2min,或用含有少量三氯化鐵的沸硝酸浸泡約30s,然后用蒸餾水沖洗干凈。

分析步驟
稱取干燥試樣0.4g(至0.0002g),置于200mL燒杯中,加40mL水和20mL鹽酸溶液,攪拌使之溶解,再加20mL溴化鉀溶液,裝好鉑-鉑電極,將滴定管插入液面下約2/3處,在10~25°C攪拌下用。1mol/L亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液快速進(jìn)行滴定,近終點(diǎn)時,將滴定管提出液面,用少量水淋洗,然后緩緩逐滴進(jìn)行滴定,至電流計(jì)指針突然偏轉(zhuǎn),并不再回復(fù)時為滴定終點(diǎn)。

分析結(jié)果的表述
以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的磺胺含量(X )按式(1)計(jì)算:

式中:
c ——亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度,mol/L;
V——滴定消耗亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;
m——試樣的質(zhì)量,g;
0.1722——與1.00mL亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NaNO2)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜幕前焚|(zhì)量。
允許差
取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果差值不大于0.2%。


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