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工業(yè)硝酸鈷-鈷含量測(cè)定 電位滴定法

更新日期:2018-06-04   瀏覽量:3029


HG/T 4521-2013 工業(yè)硝酸鈷

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)硝酸鈷的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸和貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)硝酸鈷。工業(yè)硝酸鈷主要用作生產(chǎn)其它鈷鹽的原料,陶瓷工業(yè)中用作著色劑,油墨、涂料、油漆催干劑、
cyanide中毒的解毒劑,還可制造環(huán)烷酸鈷、含鈷催化劑等。

分子式和相對(duì)分子質(zhì)量
分子式: Co(NO3)2·6H2O
相對(duì)分子質(zhì)量: 290.89(按2011年相對(duì)原子質(zhì)量)

要求
外觀: 淺紅色粉末。
工業(yè)硝酸鈷按本標(biāo)準(zhǔn)的試驗(yàn)方法檢測(cè)應(yīng)符合表1技術(shù)要求。


試驗(yàn)方法
鈷含量測(cè)定
電位滴定法(仲裁法)
方法提要
在氨性溶液中,用
K3[Fe(CN)6]將Co(Ⅱ)氧化為Co(Ⅲ),過(guò)量的K3[Fe(CN)6]以Co(Ⅱ)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液返滴定。
Co2++[Fe(CN)6]3- → Co3++[Fe(CN)6]4-

試劑
氯化銨。
硝酸溶液: 1+1。
鹽酸溶液: 1+1。
氨水-檸檬酸銨混合溶液;
稱(chēng)取50g檸檬酸銨于水中,加入350mL氨水,用水稀釋至1000mL,搖勻。
鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: ρ(Co)=3g/L;
稱(chēng)取3.000g高純金屬鈷(鈷質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.98%),至0.0002g,置于400mL燒杯中,加適量水,緩緩加入30mL硝酸溶液,加熱至全部溶解,冷卻至室溫后,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。

K3[Fe(CN)6]標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c[K3Fe(CN)6]≈0.05mol/L;
配制: 稱(chēng)取約17g
K3[Fe(CN)6]溶解于水中,干過(guò)濾,用水稀釋至1000mL,搖勻。
標(biāo)定: 用移液管移取20mL
K3[Fe(CN)6]標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,置于250mL燒杯中,加5g氯化銨,80mL氨水-檸檬酸銨混合液,放1枚塑料攪拌珠,將燒杯置于磁力攪拌器上,開(kāi)啟電源,以鉑電極為指示電極、鎢電極為參比電極,用鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至突躍終點(diǎn)。
K3[Fe(CN)6]標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度以c 計(jì),數(shù)值以摩爾每升(mol/L)表示,按公式(1)計(jì)算:

式中:
V1——滴定試驗(yàn)溶液所消耗的鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
ρ ——鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的質(zhì)量濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為克每升(g/L);
V ——移取
K3[Fe(CN)6]標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
M——鈷(Co)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=58.93)。

儀器
自動(dòng)電位滴定儀: 配有磁力攪拌器、鉑電極、鎢電極。

分析步驟
稱(chēng)取約2.7g試樣,至0.0002g,置于燒杯中,加少量水濕潤(rùn),加入10mL鹽酸溶液,于電爐上加熱至*溶解,冷卻后,移入250mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
用移液管移取20mL
K3[Fe(CN)6]標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液至250mL燒杯中,加5g氯化銨,80mL氨水-檸檬酸銨混合液,放入1枚塑料攪拌珠,將燒杯置于磁力攪拌器上,開(kāi)啟電源,以鉑電極為指示電極、鎢電極為參比電極,用移液管移取20mL試樣溶液于燒杯中,用鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至突躍終點(diǎn)。

結(jié)果計(jì)算
鈷含量以鈷(Co)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω1計(jì),按公式(2)計(jì)算:

式中:
V1——準(zhǔn)確加入
K3[Fe(CN)6]標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
V2——滴定過(guò)量
K3[Fe(CN)6]標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
ρ  ——鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為克每升(g/L);
——
K3[Fe(CN)6]標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);
m ——試料質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);
M ——鈷(Co)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=58.93)。


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