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乙酸鈷、乙酸錳、氫溴酸混合催化劑溶液試驗方法-錳含量的測定 電位滴定法

更新日期:2018-05-22   瀏覽量:1282


HG/T 3881-2006 乙酸鈷、乙酸錳、氫溴酸混合催化劑溶液試驗方法

范圍
本標(biāo)準規(guī)定了乙酸鈷、乙酸錳、氫溴酸混合催化劑溶液的試驗方法。
本標(biāo)準適用于乙酸鈷、乙酸錳、氫溴酸的混合催化劑溶液的分析。

試驗方法
錳(Mn2+)含量的測定  電位滴定法
方法提要
在中性焦磷酸鹽溶液中,錳離子(Mn2+)和高錳酸根離子(MnO4-)發(fā)生如下反應(yīng):
4Mn2++MnO4-+8H++5H2P2O72-=5[Mn(H2P2O7)]++4H2O
使用電位滴定儀,用高錳酸鉀標(biāo)準溶液滴定,到達滴定終點時,電極電位發(fā)生突躍,從而指示出滴定終點,根據(jù)消耗的高錳酸鉀滴定溶液的體積,計算出樣品中錳(Mn2+)的含量。本方法測定范圍為錳(Mn2+)質(zhì)量分數(shù)1%~5%。

試劑
焦磷酸鈉(Na4P2O7·10H2O)溶液: 室溫飽和溶液。
鹽酸溶液: 1+5。
高錳酸鉀標(biāo)準滴定溶液: c(1/5KMnO4)=0.1mol/L。

儀器
電位滴定儀。
復(fù)合鉑電極,或等效的其他電極。
pH計,精度為0.1pH單位。

分析步驟
稱取0.3g~0.5g實驗室樣品,至0.1mg,置于預(yù)先裝有10mL水的燒杯中,加入50mL~70mL焦磷酸鈉溶液,用鹽酸溶液調(diào)節(jié)至pH=6.5±0.5。按照儀器說明書,將儀器調(diào)至測定狀態(tài),將樣品放在磁力攪拌器上,用高錳酸鉀標(biāo)準滴定溶液滴定至終點。
在測定的同時,按與測定相同的步驟,對不加試料而使用相同數(shù)量的試劑溶液做空白試驗。

結(jié)果計算
錳(Mn2+)含量的質(zhì)量分數(shù)ω1,數(shù)值以%表示,按式(1)計算:

式中:
V 一一試料消耗高錳酸鉀標(biāo)準滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
V0一一空白消耗高錳酸鉀標(biāo)準滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
c  一一高錳酸鉀標(biāo)準滴定溶液濃度的準確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);
m 一一試料的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);
M 一一錳(4/5Mn)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=43.95)。
計算結(jié)果表示到小數(shù)點后兩位。
取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果的差值不大于0.10%。


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