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硬質(zhì)合金化學分析方法 第3部分: 鈷量的測定 電位滴定法

更新日期:2018-05-21   瀏覽量:3726


GB/T 5124.3-2017 / ISO 3909: 1976 硬質(zhì)合金化學分析方法 第3部分: 鈷量的測定 電位滴定法

范圍
GB/T 5124 的本部分規(guī)定了電位滴定法測定硬質(zhì)合金中鈷量。

適用范圍
GB/T 5124 的本部分適用于碳化物與粘結(jié)金屬的混合粉(無潤滑劑)和各種牌號的預燒結(jié)或燒結(jié)過的硬質(zhì)合金中鈷量的測定。測定范圍: 1%(質(zhì)量分數(shù))以上。

方法原理
在強氨性介質(zhì)中用過量的K3[Fe(CN)6](Ⅲ)將鈷氧化成三價。用硫酸鈷溶液以電位滴定法返滴過量的K3[Fe(CN)6]。

干擾元素
釩和錳等干擾元素的影響應予以考慮。釩和錳同樣被K3[Fe(CN)6](Ⅲ)氧化。釩定量地參加反應,其含量小于0.5%(質(zhì)量分數(shù))可以進行校正。
若試樣中鉭鈮總量低于0.02%(質(zhì)量分數(shù)),則錳量高至0.2%(質(zhì)量分數(shù))時仍可定量反應。若鉭鈮總量超過0.02%(質(zhì)量分數(shù)),錳量只有低于0.03%(質(zhì)量分數(shù))時,本方法才適用。

儀器
電位滴定儀,帶攪拌裝置。
鉑電極。
鎢絲電極或其他參比電極。
10mL滴定管。

試樣
在不改變樣品成分的研缽中,將試樣研碎成粉末。粉末應能過0.18mm篩孔。
分析時應稱取2份或3份試料進行測定。

分析步驟
試料
根據(jù)鈷量稱取0.1g~0.5g試樣,至0.0001g。
試料分解
將試料置于400mL燒杯中,加入10mL~15mL硫酸,3mL鹽酸,5g硫酸銨,蓋上玻璃表面皿,加熱至試料*溶解,冷卻。
分次緩慢加入40mL~50mL檸檬酸銨溶液,用20mL~50mL水沖洗表面皿和杯壁,溫熱至全部鹽類溶解,冷卻。
亦可采用下述方法溶解試料。將試料置于400mL聚丙烯燒杯或鉑皿中,加入10mL水,5mL HF,用聚丙烯蓋蓋上燒杯。加熱至近60°C,滴加硝酸至試料*溶解,冷卻。緩慢加入10mL硫酸,40mL~50mL檸檬酸銨溶液。(如果有釩存在,將溶液加熱并再次冷卻)。用20mL~50mL水沖洗杯蓋和杯壁。
中和
加1滴甲基紅指示劑溶液或用精密試紙,以氨水小心中和至弱酸性(pH3~pH5),防止過量中和。冷卻。
滴定
加入80mL預先冷卻到10°C的氨水,立即用滴定管加入過量幾毫升的K3[Fe(CN)6](Ⅲ)標準溶液,所用體積為V1。立即用硫酸鈷標準溶液返滴定,所用體積為V2

分析結(jié)果的表述
計算
鈷含量以質(zhì)量分數(shù)計,按式(2)計算:

式中:
K 一一K3[Fe(CN)6](Ⅲ)標準滴定溶液與硫酸鈷標準溶液的體積關(guān)系;
T 一一1mL硫酸鈷標準溶液所含的鈷質(zhì)量,單位為克每毫升(g/mL);
m一一試料的質(zhì)量,單位為克(g)。
計算結(jié)果到0.01%。
校正
在試驗中可采用下列修正值:
一一釩: 0.100%釩相當于0.116%鈷;
一一錳: 0.100%錳相當于0.107%鈷。
允許差
2個或3個獨立測定結(jié)果的極差值應不大于表1所列允許差值。

zui終結(jié)果
以合格測定值的算術(shù)平均值為報出結(jié)果,到0.1%。


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