GB/T 223.4-2008 鋼鐵及合金 錳含量的測(cè)定 電位滴定或可視滴定法

范圍
本部分規(guī)定了用電位滴定法或可視滴定法測(cè)定錳含量。
本部分適用于合金鋼中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%~25%錳含量的測(cè)定。
釩、鈰干擾測(cè)定結(jié)果。如果樣品中鈰含zui小于0.01%或釩含zui小于0.005%，干擾可以忽略。如果樣品中鈰含量大于0.01%或釩含量大于0.005%，可進(jìn)行理論值校正。

原理
試料以適當(dāng)?shù)乃崛芙?，加磷酸。在磷酸微冒煙的狀態(tài)下，用硝酸銨將錳氧化至三價(jià)。以N-phenylanthranilie acid為指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液可視滴定三價(jià)錳，或用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行電位滴定。如果試樣含釩、鈰，應(yīng)對(duì)錳含量進(jìn)行校正。

儀器
按照 ISO 385-1、ISO 648 或 ISO 1042 的要求，所用容量?jī)x器需符合*規(guī)定。
普通實(shí)驗(yàn)室儀器及
電位滴定裝置，包括:
Pt指示電極，表面應(yīng)保持清潔、光亮。
Ag/AgCl，甘汞或硫酸汞(Ⅰ)參比電極。
注: 也可使用氧化還原電極。

分析步驟
試料量
根據(jù)表1稱取試樣，至0.0001g。

測(cè)定
試液制備
將試料置于300mL容量瓶中，加入15mL磷酸[高合金鋼可先用15mL鹽酸-硝酸的混合酸(3+1)溶解]，緩慢加熱至*溶解后，滴加硝酸破壞碳化物。
繼續(xù)加熱，蒸發(fā)至液面平靜剛出現(xiàn)微煙(溫度控制在200°C~240°C)。取下錐形瓶，立即加入2g硝酸銨，搖動(dòng)錐形瓶并排除氮氧化物。氮氧化物必須除盡，可以吹去或加0.5g~1.0g尿素。放置1min~2min。使溶液溫度降至80°C~100°C。
滴定
電位滴定
將溶液轉(zhuǎn)移至400mL燒杯中，加入60mL硫酸，搖勻。將溶液體積稀釋至約150mL，冷卻至室溫。將盛有溶液的燒杯置于磁攪拌器上攪拌。
將指示電極、參比電極或氧化還原電極浸于溶液中，用硫酸亞鐵銨溶液緩慢滴定至接近終點(diǎn)。繼續(xù)以每次0.05mL的增量或逐滴加入，記錄每次電位平衡時(shí)電位讀數(shù)及滴定體積。繼續(xù)滴加至過終點(diǎn)。從電位滴定曲線或dE/dV曲線確定終點(diǎn)。記錄滴定終點(diǎn)所消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V₄。
釩和鈰的理論校正
含釩和鈰的樣品，勐含量可以按理論值進(jìn)行校正。1%釩相當(dāng)于1.08%錳，1%鈰相當(dāng)于0.40%錳。
釩含量可以按 ISO 4942，ISO 4947 或 ISO 9647 規(guī)定的操作進(jìn)行測(cè)定，也可以按適當(dāng)?shù)匿搰?guó)家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)定。

結(jié)果表示
計(jì)算方法
電位滴定
樣品中的錳含量為ω(Mn)，數(shù)值以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，按式(5)計(jì)算:

式中:
c  一一硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L；
V₄一一滴定錳、釩、鈰消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；
m₀一一試料量，g；
54.94一一錳的摩爾質(zhì)量，g/mol；
ω(V)一一樣品中釩的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；
ω(Ce)一一樣品中鈰的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%。
如果樣品中鈰含量小于0.01%或釩含量小于0.005%，計(jì)算錳含量時(shí)可以忽略，上述公式(5)可簡(jiǎn)化為式(6):



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