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鋰離子電池用電解液溶劑-水分的測(cè)定和氯離子含量的測(cè)定

更新日期:2018-05-18   瀏覽量:2513


SJ/T 11568-2016 鋰離子電池用電解液溶劑

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鋰離子電池用電解液溶劑的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和儲(chǔ)存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于制造鋰離子電池電解液用液體有機(jī)溶劑,該溶劑主要用于溶解鋰鹽。

要求
鋰離子電池用電解液溶劑的技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表1規(guī)定。




試驗(yàn)方法
水分的測(cè)定
儀器設(shè)備
所需儀器設(shè)備如下:
a) 庫(kù)侖法卡氏水分測(cè)定儀: 測(cè)量范圍為10μg~200mg。
b) 電子天平: zui小分度值為1mg。
c) 手套箱: 水分含量≤1mg/kg。
d) 注射器: 5mL。
試劑
卡爾-費(fèi)休試劑(庫(kù)侖法)。
測(cè)試步驟
本試驗(yàn)所有操作均在手套箱中進(jìn)行。調(diào)節(jié)手套箱內(nèi)部水分含量≤1mg/kg。
將庫(kù)侖法卡氏水分測(cè)定儀放置在手套箱中平衡30min。
在電子天平上用減量法稱量(3~5)g試樣(準(zhǔn)確讀數(shù)至0.001g),試樣用注射器抽取。
將抽取的試樣從進(jìn)樣口注入滴定池,充分?jǐn)嚢?0s后開始滴定。
滴定結(jié)束后,輸入試樣質(zhì)量,記錄試樣中的水分含量測(cè)定結(jié)果。
每次檢測(cè)應(yīng)做兩個(gè)平行試驗(yàn),平行試驗(yàn)測(cè)定值的差值應(yīng)≤2mg/kg。
結(jié)果處理
取兩次平行試驗(yàn)測(cè)定值的算術(shù)平均值作為檢測(cè)結(jié)果。

氯離子(Cl-)含量的測(cè)定
儀器設(shè)備
所需儀器設(shè)備如下:
a) 電位滴定儀,靈敏度為0.1mV;
b) 銀離子選擇性電極;
c) 電子天平: zui小分度值為1mg。
試劑
硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(濃度為0.001mol/L):
a) 配制: 稱取0.175g硝酸銀,溶于1000mL乙醇中,搖勻。溶液儲(chǔ)存于棕色瓶中。
b) 標(biāo)定: 稱取0.050g于(500~600)°C的高溫爐中灼燒至恒重的基準(zhǔn)試劑氯化鈉溶于2000mL水中,搖勻。量取50mL上述氧化鈉溶液,在電位滴定儀上用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定,從而標(biāo)定出硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度。
測(cè)試步驟
電位滴定儀進(jìn)行自動(dòng)校正。
稱取(40~60)g樣品(準(zhǔn)確讀數(shù)至0.001g),置于100mL潔凈的塑料杯中。
將電極浸沒在待測(cè)溶液中,充分?jǐn)嚢璐郎y(cè)溶液。
將硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度值輸入電位滴定儀后開始滴定,到達(dá)滴定終點(diǎn),記錄消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。
每次檢測(cè)做兩個(gè)平行試驗(yàn),平行試驗(yàn)測(cè)定值的差值應(yīng)≤0.5mg/kg。
結(jié)果處理
氯離子(Cl-)的含量按照公式(1)進(jìn)行計(jì)算:

式中:
CCl- 一一氯離子(Cl-)含量,mg/kg;
C    一一硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,mol/L;
V    一一滴定消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;
m   一一樣品質(zhì)量,g;
MCl-一一氯離子(Cl-)的摩爾質(zhì)量,35.5g/mol。
取兩個(gè)平行試驗(yàn)測(cè)定值的算術(shù)平均值作為檢測(cè)結(jié)果。


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