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動植物油脂 折光指數(shù)的測定

更新日期:2018-04-04   瀏覽量:1675


GB/T 5527-2010/ISO 6320:2000 動植物油脂 折光指數(shù)的測定

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了動植物油脂折光指數(shù)的測定方法。

規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的版本。凡是不注日期的引用文件,其版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T 15687 動植物油脂試樣的制備(GB/T 15687-2008,ISO 661:2003,IDT)

術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
折光指數(shù)(介質(zhì)的)  refractive index (of a medium)
一定波長的光線在真空中的傳播速度與其在該介質(zhì)中傳播速度的比率。
注1: 在實際應(yīng)用中,以空氣中的光速替代真空中的光速,除另有規(guī)定外,所選擇的波長是鈉D線(589.6nm)的平均波長。
注2: 給定物質(zhì)的折光指數(shù)隨入射光線波長與溫度的變化而變化,所用符號為ntD,其中t 為攝氏溫度。

原理
在規(guī)定溫度下,用折光儀測定液態(tài)試樣的折光指數(shù)。

試劑
僅使用分析純試劑,使用蒸餾水、去離子水或相同純度的水。
十二烷酸乙酯: 純度適合于測定折光指數(shù),已知折光率。
己烷,或其他合適溶劑,例如石油醚、丙酮或甲苯: 用于清洗折射儀棱鏡。

儀器
實驗室常用儀器,尤其是下列儀器。
折光儀: 折光指數(shù)測定范圍為nD= 1.300至nD=1.700,折光指數(shù)可讀至±0.0001,例如Abbe型。
光源: 鈉蒸氣燈。如果折射儀裝有消色差補(bǔ)償系統(tǒng),也可使用白光。
標(biāo)準(zhǔn)玻璃板: 已知折光指數(shù)。
水浴: 帶循環(huán)泵和恒溫控制裝置,控溫精度為±0.1°C。
水浴: 試樣為固體時,能保持測定所需的溫度。

扦樣
實驗室收到的樣品應(yīng)具有代表性,在運(yùn)輸或存儲過程中不得受損和變質(zhì)。
扦樣不是本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的內(nèi)容,推薦采用 GB/T 5524。

試樣制備
按 GB/T 15687 制備試樣。
用于折光指數(shù)測定的試樣應(yīng)為經(jīng)過干燥和過濾的油脂試樣。
對于固態(tài)樣品,按 GB/T 15687 方法制備試樣,然后移入適合的容器,置于水浴中,水浴溫度設(shè)定在該試樣測定時的溫度,放置足夠時間,讓試樣溫度達(dá)到穩(wěn)定。

操作步驟
儀器校正
按儀器操作說明書的操作步驟,通過測定標(biāo)準(zhǔn)玻璃板的折光指數(shù)或者測定十二烷酸乙酯的折光指數(shù),對折射儀進(jìn)行校正。
測定
在下列一種溫度條件下測定試樣的折光指數(shù):
a) 20°C,適用于該溫度下*液態(tài)的油脂;
b) 40°C,適用于20°C下不能*熔化,40°C下能*熔化的油脂;
c) 50°C,適用于40°C下不能*熔化,50°C下能*熔化的油脂;
d) 60°C,適用于50°C下不能*熔化,60°C下能*熔化的油脂;
e) 80°C或80°C以上,用于其他油脂,例如,*硬化的脂肪或蠟。
讓水浴中的熱水循環(huán)通過折光儀,使折光儀棱鏡保持在測定要求的恒定溫度。
用精密溫度計測量折光儀流出水的溫度。測定前,將棱鏡可移動部分下降至水平位置,先用軟布,再用溶劑潤濕的棉花球擦凈棱鏡表面,讓其自然干燥。
依照折光儀操作說明書的操作步驟進(jìn)行測定,讀取折光指數(shù),至0.0001,并記下折光儀棱鏡的溫度。
測定結(jié)束后,立即用軟布,再用溶劑潤濕的棉花球擦凈棱鏡表面,讓其自然干燥。
測定折光指數(shù)兩次以上,計算三次測定結(jié)果的算術(shù)平均值,作為測定結(jié)果。


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