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工業(yè)溴化物試驗(yàn)方法-溴化物含量和氯化物含量的測定

更新日期:2018-03-22   瀏覽量:1096


HG/T 3811-2006 工業(yè)溴化物試驗(yàn)方法

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)溴化物試驗(yàn)方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)溴化物產(chǎn)品。描述了產(chǎn)品的測定技術(shù)。在制備試驗(yàn)溶液時(shí),應(yīng)參考與所分析產(chǎn)品有關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)對本方法進(jìn)行必要的修改,使其適合產(chǎn)品的測定。

試驗(yàn)方法
安全提示
本試驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性,操作時(shí)須小心謹(jǐn)慎! 如濺到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗,嚴(yán)重者應(yīng)立即治療。
一般規(guī)定
本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水, 在沒有注明其他要求時(shí),均指分析純試劑和 GB/T 6682 中規(guī)定的三級水。試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品,在沒有注明其他要求時(shí),均按 HG/T 3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3 之規(guī)定制備。

溴化物含量的測定
電位滴定法(仲裁法)
方法提要
在硝酸酸性條件下,加入淀粉指示液, 以銀電極作為指示電極,雙鹽橋飽和甘汞電極作參比電極,以硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。

試劑
硝酸溶液: 1+4。
硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(AgNO3)約0.1mol/L。
淀粉溶液: 10g/L(現(xiàn)用現(xiàn)配)。

儀器
銀電極。
雙鹽橋飽和甘汞電極。

分析步驟
稱取約0.4g試樣,至0.2mg,置于250mL燒杯中,加100mL水溶解,加10mL硝酸溶液和10mL淀粉溶液,以銀電極作指示電極,雙鹽橋飽和甘汞電極作參比電極,用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。滴定初期預(yù)加入一定量的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶掖,近終點(diǎn)時(shí),再按0.1mL的量逐次加入(必要時(shí)可適當(dāng)增加),記錄每次加入硝酸銀后的總體積及相應(yīng)的電位值E,計(jì)算出連續(xù)增加的電位值△1E 和△1E之間的差值△2E?!?sub>1E 的zui大值即為滴定終點(diǎn),終點(diǎn)后再繼續(xù)記錄一個(gè)電位值E。

結(jié)果計(jì)算
溴化物含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω1計(jì),數(shù)值以%表示,按公式(1)計(jì)算:

式中:
V 一一測定中消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
c  一一硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);
m 一一試料質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);
M 一一溴化物摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol);
K  一一氯化物換算成溴化物的系數(shù);
ω2一一氯化物的質(zhì)量分?jǐn)?shù),單位為百分?jǐn)?shù)(%)。

氯化物含量的測定
警示: 氧化物測定時(shí),樣品前處理需要蒸溴,此產(chǎn)品有毒性,必須在通鳳櫥內(nèi)進(jìn)行操作。
電位滴定法(仲裁法)
方法提要
用硝酸將溴離子氧化為溴,并加熱蒸出。在硝酸酸性條件下,加淀粉指示液,以銀電極作為指示電極,雙鹽橋飽和甘汞電極作參比電極,以硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。

試劑
硝酸溶液: 2+3。
淀粉溶液: 10g/L(用前配制)。
硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(AgNO3)約0.05mol/L或約0.02mol/L。

儀器
銀電極(銀電極進(jìn)行硫化);
雙鹽橋飽和甘汞電極。

分析步驟
稱取約4g試樣,至0.01g,置于250mL燒杯中。加入50mL硝酸溶液,于通風(fēng)櫥內(nèi)在水浴上(80°C)加熱至溶液黃色消失。用少量水沖洗杯壁,繼續(xù)加熱15min。冷卻,加水至約50mL。加10mL淀粉指示液,以銀電極作指示電極,雙鹽橋飽和甘汞電極作參比電極,用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。滴定初期預(yù)加入一定量的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,至近終點(diǎn)時(shí),再按0.1mL的量逐次加入(必要時(shí)可適當(dāng)增加),記錄每次加入硝酸銀后的總體積及相應(yīng)的電位值E,計(jì)算出連續(xù)增加的電位值△1E 和△1E 之間的差值△2E。△1E 的zui大值即為滴定終點(diǎn),終點(diǎn)后再繼續(xù)記錄一個(gè)電位值E。

結(jié)果計(jì)算
氯化物含量以氯(Cl)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω2計(jì),數(shù)值以%表示,按公式(3)計(jì)算:

式中:
V一一測定中消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
c 一一硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);
m一一試料質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);
M一一氯(Cl)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=35.45)。


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