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硼鐵化學(xué)分析方法 堿量滴定法測定硼量

更新日期:2018-02-06   瀏覽量:3245


GB 3653.1-1988 硼鐵化學(xué)分析方法 堿量滴定法測定硼量

主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了堿量滴定法測定硼量。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于硼鐵中硼量的測定。測定范圍: 3.00%~26.00%。

方法提要
試樣用碳酸鉀鈉-過氧化鈉熔融分解后用水浸出,干過濾分離鐵、錳、鑷等。取部分濾液,加入檸檬酸隱蔽鋁。用酸度計(jì)指示,將試液調(diào)整至pH6.9,加入甘露醇,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至pH6.9即為終點(diǎn)。

儀器
酸度計(jì)、玻璃電極、甘汞電極、電磁攪拌器。

試樣
試樣應(yīng)通過0.088mm篩孔。

分析步驟
試樣量
稱取0.5000g試樣。
空白試驗(yàn)
隨同試樣做空白試驗(yàn)。
測定
將試樣置于盛有4g碳酸鉀鈉的鑷(鐵)坩堝中,用塑料棒混勻,置于500°C~600°C的高溫爐中,加熱至試樣與熔劑剛好呈紅色,取出冷卻。加入6g過氧化鈉置于高溫爐口,待過氧化鈉變成液體后,再置于高溫爐中部(爐溫800~850°C),取出冷卻。
將盛有熔融物的坩堝, 置于盛有120mL水的300mL石英燒杯中,加熱浸取,加入2mL乙醇,煮沸3~5min,將坩堝取出洗凈(如發(fā)現(xiàn)有少許熔融物粘于坩堝底部,可用數(shù)滴鹽酸,稍為加熱溶解后,合并于主液中)。冷卻,移入500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻,靜置片刻。
用雙層快速濾紙干過濾,移取100.0mL濾液,置于300mL石英燒杯中或無硼玻璃燒杯中,加入10mL 檸檬酸溶液,加2滴甲基紅指示劑,用鹽酸中和至呈紅色,蓋上表面皿,加熱煮沸10min,冷卻至室溫,補(bǔ)加水使試液體積至120mL左右。接通電極和酸度計(jì),開動攪拌器。用氫氧化鈉溶液調(diào)整至pH6.9,加入20g甘露醇,在不斷攪拌下,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至pH6.9即為終點(diǎn)。

結(jié)果計(jì)算
硼的百分含量B(%)按式(2)計(jì)算:

式中:
V2 一一滴定試液所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;
V3 一一滴定隨同試樣的空白所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;
T   一一氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液對硼的滴定度,g/mL;
m  一一試樣量,g;
r    一一試液分取比。


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