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水處理劑 羥基亞乙基二膦酸二鈉-活性組分和氯化物含量的測(cè)定

更新日期:2018-01-31   瀏覽量:963


HG/T 2839-2010 水處理劑 羥基亞乙基二膦酸二鈉

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水處理劑 羥基亞乙基二膦酸二鈉的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于水處理劑 羥基亞乙基二膦酸二鈉。該產(chǎn)品主要用作工業(yè)水處理中的阻垢緩蝕劑等。
分子式: C2H6O7P2Na2
結(jié)構(gòu)式:

相對(duì)分子質(zhì)量: 249.99(按2007年相對(duì)原子質(zhì)量)

要求
外觀:  白色粉末。
水處理劑 羥基亞乙基二膦酸二鈉的技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表1要求。


試驗(yàn)方法
活性組分的測(cè)定
方法提要
羥基亞乙基二膦酸二鈉中含有有機(jī)磷酸鹽、磷酸鹽和亞磷酸鹽。加入硫酸和分解劑加熱分解,均轉(zhuǎn)變成正磷酸鹽。加入喹鉬檸酮溶液后生成磷鉬酸喹啉沉淀,過濾、洗滌、干燥、秤量,計(jì)算總磷含量。減去磷酸鹽、亞磷酸鹽相當(dāng)?shù)牧缀亢笥?jì)算出活性組分。
生產(chǎn)控制過程中可參見附錄A用容量法測(cè)定活性組分的含量。

氯化物含量的測(cè)定
方法提要
以雙液型飽和甘汞電極為參比電極, 銀電極為指示電極,用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至出現(xiàn)電位突躍點(diǎn),即可根據(jù)工作電池電動(dòng)勢(shì)的變化,確定滴定終點(diǎn)。

試劑和材料
硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(AgNO3)約0.02mol/L。
儀器、設(shè)備
微量滴定管;
電位滴定儀;
雙液型飽和甘汞電極;
銀電極。

分析步驟
稱取約20g試樣,至0.01g,置于150mL燒杯中,加80mL水。將盛有試樣的燒杯置于電磁攪拌器上,放入攪拌子,攪勻。將電極插入燒杯,用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至終點(diǎn)電位。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

結(jié)果計(jì)算
氯化物(以Cl-計(jì))含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω5計(jì),數(shù)值以%表示,按式(5)計(jì)算:

式中:
V 一一試液消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
V0一一空白試驗(yàn)消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
c  一一硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);
m 一一試料的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);
M 一一氯的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=35.45)。
允許差
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果,兩次平行測(cè)定結(jié)果的差值不大于0.005%。

附錄A (資料性附錄)
羥基亞乙基二膦酸二鈉活性組分的測(cè)定 容量法
方法提要
羥基亞乙基二膦酸二鈉經(jīng)鹽酸溶液酸化后轉(zhuǎn)化成羥基亞乙基二膦酸。羥基亞乙基二膦酸中電離出的氫離子與氫氧根離子反應(yīng),在反應(yīng)過程中產(chǎn)生兩個(gè)突躍點(diǎn),用電位滴定儀或酸度計(jì)繪制滴定曲線,然后根據(jù)滴定曲線來計(jì)算活性組分含量。

試劑和材料
鹽酸溶液: 1+1;
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(NaOH)約1.0mol/L。
儀器、設(shè)備
電位滴定儀或酸度計(jì)(帶記錄儀)。

分析步驟
稱取約10g試樣(至0.2mg),置于250mL高型燒杯中,加水80mL,加15mL鹽酸溶液,加熱溶解,冷卻后轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。移取25.00mL試液置于250mL燒杯中,將盛有試樣的燒杯置于電磁攪拌器上,攪勻。將電極插入燒杯中, 用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,同時(shí)用記錄儀繪制滴定曲線,在通過*個(gè)pH值突躍點(diǎn)時(shí),放慢滴定速度, 并開始記錄滴定曲線上各個(gè)點(diǎn),當(dāng)?shù)味ㄟM(jìn)行到通過兩個(gè)完整的突躍點(diǎn)時(shí)停止滴定。

結(jié)果計(jì)算
活性組分(以C2H6O7P2Na2計(jì))以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω2計(jì),數(shù)值以%表示,按式(A.1)計(jì)算:

式中:
V2 一一通過第二個(gè)突躍點(diǎn)時(shí)所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
V1 一一通過*個(gè)突躍點(diǎn)時(shí)所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
c   一一氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度的準(zhǔn)確數(shù)值, 單位為摩爾每升(mol/L);
m  一一試料的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);
ω3 一一磷酸鹽含量的測(cè)定測(cè)得的磷酸鹽(以PO43-計(jì))含量的數(shù)值,以%表示;
ω4 一一亞磷酸鹽含量的測(cè)定測(cè)得的亞磷酸鹽(以PO33-計(jì))含量的數(shù)值,以%表示;
M1 一一羥基亞乙基二膦酸二鈉的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)(M1=249.99);
M2 一一磷酸根的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)(M2=94.97);
M3 一一亞磷酸根的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)(M3=78.97)。
允許差
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果,兩次平行測(cè)定結(jié)果的差值不大于0.5%。


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