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鐵礦石 全鐵含量的測(cè)定 EDTA光度滴定法

更新日期:2021-05-14   瀏覽量:3117


GB/T 6730.73-2016 鐵礦石 全鐵含量的測(cè)定 EDTA光度滴定法

范圍
GB/T 6730 的本部分規(guī)定了EDTA光度滴定法測(cè)定鐵礦石中全鐵含量。
本部分適用于天然鐵礦、鐵精礦和人造塊礦,包括燒結(jié)礦和球團(tuán)礦中全鐵含量的測(cè)定。測(cè)定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為30%~72%。

原理
試料在少量氫氟酸助溶下,采用鹽酸硝酸混合溶液微波消解法分解,冷卻,用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)試液pH=1,用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,光度電極確定滴定終點(diǎn),計(jì)算全鐵含量。

儀器
自動(dòng)電位滴定儀: 分辨率0.1mV。
20mL自動(dòng)滴定管: 加液的體積分辨率最少為1/10000。
復(fù)合玻璃pH電極。
520nm耐酸堿光度電極。
分析天平: 感量0.01mg 。
微波消解儀: 溫度控制,可編程。

分析步驟
試料量
稱(chēng)取0.10g 試樣,精確至0.00002g。
空白試驗(yàn)
隨同試料做空白試驗(yàn)。
測(cè)定
試料分解
將試料放入100mL聚四氟乙烯消解罐中,加入10mL鹽酸硝酸混合溶液,1mL氫氟酸溶液(當(dāng)SiO2≥20%,可多加1mL氫氟酸溶液)。蓋上罐蓋,裝入微波消解儀中。設(shè)定消解溫度為190°C,升溫時(shí)間為20min,消解保持時(shí)間為20min。消解完成后冷至室溫,取出消解罐,用10mL水分多次洗滌消解罐蓋和罐壁。加入1mL磺基水楊酸溶液和25mL氫氧化鈉溶液,搖勻。放入水浴槽(水溫≥80°C)中加熱20min。
滴定
趁熱將消解罐放于自動(dòng)電位滴定儀滴定臺(tái)上,插入復(fù)合玻璃pH電極和光度電極。在不斷攪拌下,用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)試液的酸度至pH為(1.0±0.2)。設(shè)置好滴定參數(shù),設(shè)定最大終止體積為20mL。運(yùn)行滴定程序,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,滴定終點(diǎn)時(shí)消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積記為V。

分析結(jié)果計(jì)算及其表示
結(jié)果計(jì)算
按式(2)計(jì)算鐵礦中全鐵的含量,以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω計(jì),數(shù)值用%表示:

式中:
ω 一一全鐵的含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù));
cEDTA一一EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
V 一一試料溶液消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積,單位為毫升(mL);
V0一一空白溶液消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積,單位為毫升(mL);
m 一一試料的質(zhì)量,單位為克(g);
55.847 一一鐵的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/mol);
1000    一一體積的換算系數(shù)。
滴定體積表示到小數(shù)點(diǎn)后第三位,計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位。


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