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進(jìn)出口可發(fā)性聚苯乙烯樹脂水分含量的測定

更新日期:2017-05-18   瀏覽量:1161


SN/T 0560.2-1996 進(jìn)出口可發(fā)性聚苯乙烯樹脂水分含量的測定

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了進(jìn)出口可發(fā)性聚苯乙烯樹脂水分含量的測定。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于迸出口可發(fā)性聚苯乙烯樹脂。

儀器
卡爾·費(fèi)休水分測定裝置(GB 6283): 自動滴定管精度為0.01mL,也可以使用符合此精度的卡爾·費(fèi)休水分自動測定儀。
分析天平: 精度為0.1mg。
微量注射器: 5μL(標(biāo)定卡爾·費(fèi)休試劑用),精度為0.1μL。
秒表: 精度為0.1s。
干燥器。

測定方法
方法概要
本方法采用卡爾·費(fèi)休法測定水分。將一定量的樣品放入滴定容器中,樣品中的水分與卡爾·費(fèi)休試劑發(fā)生定量反應(yīng),根據(jù)消耗的卡爾·費(fèi)休試劑的量來汁算樣品里的水分。
卡爾·費(fèi)休試劑與水分按下式進(jìn)行反應(yīng):
H2O+I2+SO2+3C5H5N=2C5H5NHI+C5H5N·SO3
C5H5N·SO3+CH3OH=C5H5NH·OSO2·OCH3
分析步驟
空白滴定: 在滴定池中加入80mL干燥甲醇,插入電極,使之浸入甲醇試劑中,用卡爾·費(fèi)休試劑滴定至終點(diǎn)。
卡爾·費(fèi)休試劑滴定度的測定: 向滴定池中加入定量蒸餾水5μL(至0.1μL),用卡爾·費(fèi)休試劑滴定至終點(diǎn)。平行測定兩次,記錄消耗的卡爾·費(fèi)休試劑體積B mL,至0.01mL,計(jì)算滴定度T,取其平均值為滴定度。
卡爾·費(fèi)休試劑滴定度的計(jì)算:

式中:  T 一一1mL卡爾·費(fèi)休試劑相當(dāng)于水的毫克數(shù),mg/mL;
          A 一一加入水的毫克數(shù),mg;
          B 一一消耗卡爾·費(fèi)休試劑的毫升數(shù),mL。
允許誤差
兩次標(biāo)定相對誤差不大于5%。
樣品測定: 稱取約1g樣品(質(zhì)量記為M),至0.1mg,加入滴定池中,打開電磁攪拌,攪拌3mìn,用標(biāo)定過的卡爾·費(fèi)休試劑滴定至終點(diǎn)。記錄消耗的卡爾·費(fèi)休試劑的V mL,至0.01mL。

結(jié)果計(jì)算
樣品中水分含量W (%)按式(2)計(jì)算:

式中: 一一滴定樣品消耗卡爾·費(fèi)休試劑的毫升數(shù),mL;
         T 一一卡爾·費(fèi)休試劑滴定度(1mL卡爾·費(fèi)休試劑相當(dāng)于水的毫克數(shù)),mg/mL;
        M 一一樣品質(zhì)量,g。


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