GB/T 33317-2016 塑料 酚醛樹脂 六次甲基四胺含量的測定 凱氏定氮法、高氯酸法和鹽酸法

范圍
本標準規(guī)定了酚醛樹脂中六次甲基四胺含量的三種測定方法。這三種方法是等效的。第3章規(guī)定的凱氏定氮法不適用于含其他氮化合物的酚醛樹脂。第4章和第5章規(guī)定的高氯酸法和鹽酸法不適用于含有其他酸性或堿性物質的酚醛樹脂。如果樹脂中含有可被高氯酸氧化的添加劑，則只能使用第5章規(guī)定的鹽酸法。

凱氏定氮法
一般規(guī)定
本條款規(guī)定了酚醛樹脂中以六次甲基四胺計的總氮含量的測定方法。本方法適用于六次甲基四胺含量≥0.5%(質量分數(shù))的酚醛樹脂。
原理
在催化劑存在下，試樣中的六次甲基四胺在濃硫酸中降解轉變?yōu)榱蛩釟滗@。硫酸氫銨與氫氧化鈉反應生成硫酸鈉和氨。氨被蒸出并收集在鹽酸溶液中。過量的鹽酸在指示劑存在下用氫氧化鈉標準溶液滴定。

高氯酸法
一般規(guī)定
本條規(guī)定了直接滴定樹脂中六次甲基四胺含量的方法。測試結果可能受到酸性或堿性添加劑的影響，這種情況下推薦使用凱氏定氮法；如果存在可被高氯酸氧化的添加劑，則使用鹽酸法。
本方法適用于六次甲基四胺含量不小于0.3%(質量分數(shù))的酚醛樹脂。
原理
用高氯酸滴定六次甲基四胺中的一個叔胺基。

鹽酸法
一般規(guī)定
本條規(guī)定了一種用鹽酸直接滴定酚醛樹脂中六次甲基四胺含量的方法。有酸性或堿性添加劑存在時可能對結果有影響。在這種情況下，推薦使用凱氏定氮法。
本方法適用于六次甲基四胺含量不小于0.3%的樹脂。
原理
按照樹脂體系溶解性的不同，有兩種方法:
一一方法A: 樹脂溶于丁醇和乙二醇的混合溶劑，六次甲基四胺含量用0.1 mol/L的鹽酸進行電位滴定。如果樹脂中含有不溶于混合溶劑的改性劑，可加入助溶劑進行溶解，如丙酮。
一一方法B: 樹脂溶于丙酮和水的混合溶劑，六次甲基四胺含量用0.2 mol/L的鹽酸進行電位滴定。

儀器
自動滴定儀。
燒杯: 容積100mL。
分析天平: 精度0.0001g。

操作步驟
方法A
稱取1g(至0.001g)樹脂于100mL燒杯中，加入50mL丁醇-乙二醇混合溶劑，在室溫溶解，必要時在恒溫水浴中溶解(不高于40°C)。
使用自動滴定儀用0.1 mol/L的鹽酸溶液按電位滴定法進行滴定。
方法B
稱取1.9g~2.1g(至0.001g)樹脂于100mL燒杯中，加入40mL丙酮-水混合溶劑，在室溫溶解。
使用自動滴定儀用0.2 mol/L的鹽酸溶液按電位滴定法進行滴定(滴定終點時pH值接近3.2)。

結果表示
六次甲基四胺含量以質量分數(shù)ω表示，按式(4)及式(5)計算:
方法A:

方法B:

式中:
c₁    一一0.10 mol/L的鹽酸標準溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V     一一滴定消耗鹽酸溶液的體積，單位為毫升(mL)(方法A濃度為0.10 mol/L，方法B濃度為0.20 mol/L)；
m₀   一一試樣的質量，單位為克(g)；
c₂     一一0.20 mol/L的鹽酸標準溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
140.2一一六次甲基四胺的摩爾質量，單位為克每摩爾(g/mol)。
測定次激
進行平行測定，計算兩個測定結果的算術平均值為測量結果。如果平行測定結果之差的值大于平均值的5%，應重新進行平行測定。


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