SN/T 0801.24-2011 出口動植物油脂 第24部分: 水分的測定 卡爾·費休法

范圍
SN/T 0801 的本部分規(guī)定了進出口動植物油脂水分的測定方法(卡爾·費休法)。
本部分適用于動植物油脂水分的測定，其中容量滴定法為仲裁方法。

術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本文件。
水分   water content
按照本部分規(guī)定方法測得的試樣中水的質(zhì)量與試樣質(zhì)量的比值，以質(zhì)量分數(shù)表示。

方法提要
在溶劑中加入一定量的油脂試樣，充分溶解后，以卡爾·費休試劑滴定并計算試樣中的水分含量。在有水存在的情況下卡爾·費休試劑中的二氧化硫(SO₂)被碘(I₂)氧化，化學反應方程式如下所示:
        H₂O + I₂ + SO₂ + CH₃O + 3RN → [RNH]SO₄CH₃ + 2[RNH]I
甲醇與二氧化硫和含氮堿基(RN)反應生成堿性亞硫酸鹽中間體，堿性亞硫酸鹽中間體繼續(xù)被碘氧化生成堿性硫酸鹽，反應中消耗動植物油脂試樣中的水分，同時采用電位法監(jiān)測反應終點。

試劑
所有試劑除特殊說明外均為分析純。實驗用水為 GB/T 6682 規(guī)定的二級水或相當純度的水。
溶劑: 甲醇+CHCl₃(1+2或1+3)。
卡爾·費休試劑: 適用于容量滴定的含吡啶卡爾·費休試劑或咪唑型無吡啶卡爾·費休試劑。使用當天標定卡爾·費休試劑的滴定度。
二水合酒石酸鈉: Na₂C₄H₄O₆·2H₂O。

儀器
卡爾·費休滴定儀: 自動卡爾·費休水分滴定儀，儀器自動檢測滴定終點。滴定裝置需帶有攪拌裝置，且具有良好的密封性，避免空氣中的水分與卡爾·費休試劑反應。
分析天平: 感量為0.1mg。
注射器。

分析步驟
反應池的準備
在反應池中加入溶劑，至電極*浸沒。邊攪拌邊滴加卡爾·費休試劑，至預滴定終點。
試料
稱取5g~20g試樣于注射器中，至0.01g，保證試料中含有1mg~100mg的水。當試樣中水分含量過高或過低時，可以適當調(diào)整試料的質(zhì)量。液體試樣搖勻后直接取樣；固體試樣先加熱熔化(熔化后樣品溫度不得超過試樣熔點10°C)，搖勻后再進行取樣。
水分在油脂中的分布不均，通常底部水分含量較高，油樣應搖勻后方可取樣稱量，否則可能得到錯誤的檢測結(jié)果。庫侖滴定法保證試料中含有10μg~10mg的水，測定方法參見附錄B。
測定
將稱量好的試料加入反應池中，攪拌30s。用卡爾·費休試劑滴定至終點，注意不要過滴。
記錄消耗的卡爾·費休試劑的量。
加入第二份試料，重復測定。
如果試料不能溶解，更換溶劑，重新測定。

附錄B (資料性附錄)
庫侖法測定動植物油脂中的水分
使用庫侖法測定動植物油脂中的水分時，與水反應的碘是由陽極氧化產(chǎn)生的。產(chǎn)生的碘的數(shù)量與消耗的電量成正比，單位為庫侖。
根據(jù)這一原理制成的庫侖滴定儀通常較為精密，多為計算機化的全自動儀器。這類儀器包含有陰極和陽極兩個反應池，中間通過膜隔開，鉑電極浸入反應池的電解液中。反應發(fā)生在陽極池中。通過測量消耗的電量，計算油脂樣品中的水分。
庫侖滴定法比容量法靈敏度高，同時對環(huán)境中的水分以及副反應也更加敏感。該方法不能作為仲裁方法。


京都電子KEM 容量滴定法卡爾·費休水分測定儀MKV-710S
http://www.chem17.com/st216384/product_19865090.html
京都電子KEM 庫侖滴定法卡爾·費休水分測定儀MKC-710B
http://www.chem17.com/st216384/product_19865217.html