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工業(yè)用二乙二醇中水含量的測定 微庫侖滴定法

更新日期:2018-07-06   瀏覽量:1531


SH/T 1055-91 (2000年確認) 工業(yè)用二乙二醇中水含量的測定 微庫侖滴定法

主題內(nèi)容與適用范圍
本標準規(guī)定了工業(yè)用二乙二醇中水含量測定的微庫侖滴定法。
本方法適用于二乙二醇中10mg/kg以上水含量的測定。

方法原理
將一定量的試樣注入含恒定碘的電解液中,由于水的存在,碘被二氧化硫還原,在吡啶和甲醇存在情況下,生成氫碘酸吡啶和甲基硫酸氫吡啶。反應式如下:
     H2O + I2 + SO2 + 3C5H5N == 2C5H5N·NI + C5H5N·SO3
     C5H5N·SO3 + CH3OH == C5H5N·HSO4·CH3
由于水消耗了碘,使指示電極對間的電位發(fā)生變化,隨即電解電極對有相應電流通過,使溶液中的碘離子在陽極氧化為碘:
陽極: 2I- - 2e 一→ I2
所產(chǎn)生的碘又與試樣中的水進行反應,直至全部水反應完畢為止。反應終點由指示電極對指示,并記錄電解所消耗的電量,根據(jù)法拉第電解定律即可求出試樣中的水含量。

試劑和材料
電解液: 由二氧化硫、碘、吡啶和其他溶劑組成,一般由儀器制造廠配套供應,也可按儀器說明書提供的方法自行配制。
水-甲醇標準溶液: 2gH2O/L,按 GB 6283 第4.15條方法配制。
硅橡膠塊。

儀器
一般實驗室儀器。
微庫侖滴定儀:
主機: 由微庫侖放大器、補償系統(tǒng)、顯示系統(tǒng)等組成。能提供可變電解電流、記錄電解電量,并以電量或微克水的形式顯示電解滴定結(jié)果。
電解池: 由鉑質(zhì)電解電極、指示電極及干燥管等組成。由圖2所示。
注射器: 50μL微量注射器,1mL、2mL醫(yī)用注射器(附頭針頭)。


采樣
按 GB 6680 規(guī)定的方法進行,樣品容器應干燥、密封。采樣應迅速、熟練,以防止樣品吸水。

試驗步驟
準備
在清潔干燥的電解池陽極室內(nèi)放入攪拌棒,然后往陰、陽極室內(nèi)加入適量電解液,且兩極液面應基本一致。后分別將電解電極、指示電極、干燥管、進樣旋塞、電解池蓋的磨口處均涂上一層真空潤滑脂,并緊密地安裝于電解池相應的部位。
連接儀器電源線和電極引線。打開儀器的電源開關,調(diào)整攪拌速度,使攪拌均勻、平穩(wěn)。將電解電流開關置于開的位置,綜合電流指示器上應該有電流指示,若無電流指示,說明陽極電解液過碘,出現(xiàn)這種情況,可在陽極電解液中注入適量水或含水甲醇,直至電解電流產(chǎn)生。當電解池內(nèi)的水反應完畢,消耗的碘得到補充后,儀器達到平衡,電解自動停止,并指示終點到達。
儀器的標定
用微量注射器向電解池內(nèi)注入50μL水-甲醇標準溶液,按下啟動開關,電解到達終點后,儀器顯示數(shù)值與理論值的相對誤差不大于±5%。連續(xù)標定2~3次,顯示數(shù)值若均在允許范圍內(nèi),即可進行試樣分析。
試樣分析
選擇適宜的注射器,用待測試樣沖洗2~3次,按表1給出的取樣量吸取適量樣品,立即用濾紙擦干針頭外壁附著的試樣,并用一小塊硅橡膠封住針頭,置于天平上稱量,至0.0001g。

取下硅橡膠塊,迅速通過電解池進樣口將試樣注入電解液中,按下啟動開關,開始電解滴定,同時取下注射器,再用硅橡膠塊封住針尖,稱重。進樣前后注射器質(zhì)量之差,即為進樣量。
待電解結(jié)束,電解終點指示燈指示終點到達,記錄微庫侖滴定儀顯示的數(shù)值。

結(jié)果計算和表示
計算
試樣中水分含量c(mg/kg)按公式(1)或公式(2)計算:

式中:
Q一一儀器顯示的電解消耗的電量,mC;
m一一注入的試樣質(zhì)量,g;
10722一一1mg水所消耗的電量,mC/mg。

式中:
m一一微庫侖滴定儀顯示的電解得到的水的質(zhì)量,μg;
m一一注入的試樣質(zhì)量,g。
結(jié)果表示
取其兩次重復測定的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果,應至1mg/kg。


京都電子KEM 微庫侖滴定儀MKC-710S
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