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工業(yè)用二氯甲烷-水分的測(cè)定

更新日期:2020-04-29   瀏覽量:3535


GB/T 4117-2008 工業(yè)用二氯甲烷

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)用二氯甲烷的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存、安全。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于甲醇?xì)渎然üに嚿a(chǎn)的二氯甲烷的生產(chǎn)、檢驗(yàn)和銷售。該產(chǎn)品主要用于溶劑、提取劑、清洗劑、發(fā)泡劑、脫膜劑等,并用作生產(chǎn)二氟甲烷(HFC-32)及制藥行業(yè)的原料。
分子式: CH2Cl2
相對(duì)分子質(zhì)量: 84.932(按2005年相對(duì)原子質(zhì)量)。

要求
外觀: 無色澄清、無懸浮物、無機(jī)械雜質(zhì)的液體。
工業(yè)用二氯甲烷的質(zhì)量應(yīng)符合表1所示的技術(shù)要求。


試驗(yàn)方法
水分的測(cè)定
卡爾·費(fèi)休容量法
按GB/T 6283-1986規(guī)定的方法進(jìn)行。
取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果,兩次平行測(cè)定結(jié)果的差值不大于兩次平行測(cè)定結(jié)果的平均值的10%。

卡爾·費(fèi)休庫(kù)侖電量法(仲裁法)
方法提要
實(shí)驗(yàn)室樣品中的水在有機(jī)堿和甲醇的存在下與電解液中的碘進(jìn)行定量反應(yīng),反應(yīng)為:
     I2 + SO2 + H2O → 2HI + SO3
     2I- - 2e → I2
參加反應(yīng)的碘分子數(shù)等于水的分子數(shù),而電解生成的碘與所消耗的電量成正比。一句法拉第定律,在儀器上直接讀出被測(cè)試樣的水含量。

儀器
庫(kù)侖電量水分測(cè)定儀: 檢測(cè)靈敏度0.1μg H2O?;蚱渌軡M足分析要求的微量水分測(cè)定儀也可使用;
天平: 分度值為0.01g;
注射器: 5mL。

試劑
與庫(kù)侖電量水分測(cè)定儀配套使用的電解液(市售試劑)。

分析步驟
向庫(kù)侖電量水分測(cè)定儀電解池加入電解液,調(diào)節(jié)庫(kù)侖電量水分測(cè)定儀,使滴定池內(nèi)達(dá)到平衡狀態(tài)。用注射器吸取約2mL實(shí)驗(yàn)室樣品(或根據(jù)實(shí)驗(yàn)室樣品中的水含量調(diào)整),稱量,至0.01g,加入到庫(kù)侖電量水分測(cè)定儀中,立即進(jìn)行電量滴定,滴定結(jié)束后,根據(jù)試料的質(zhì)量,計(jì)算水含量或在庫(kù)侖電量水分測(cè)定儀上直接讀取水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果,兩次平行測(cè)定結(jié)果的差值不大于兩次平行測(cè)定結(jié)果的平均值的0.0008%。


京都電子KEM 卡爾·費(fèi)休容量法水分測(cè)定儀MKV-710系列和庫(kù)侖法水分測(cè)定儀MKC-710系列

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